Газовый хроматограф для анализа примесейв газах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.1Х.1966 (№ 1101102/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.VII.1972. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 25.VI I.1972

М. Кл. б 01п 31! 08

В Old 15/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

У2ГБ4тБНЛБ7%8Щ=

Авторы изобретения

Ю. М. Генкин и В. И. Самуйлов

Заявители

Московский завод сжижения природного газа и Опытный завод

Всесоюзного научно-исследовательского института природного газа

ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ

В ГАЗАХ

Предлагаемый прибор относится к хроматографам, в которых с целью обогащения примесей используют температурное поле.

Известен хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, выполненную в форме незамкнутого кольца, ванну с хладагентом, электронагреватель, электродвигатель с механизмом перемещения, регистрирующий прибор, например детектор по теплопроводности, записывающий прибор, в котором хроматографическая колонка установлена вертикально на оси так, что одна часть ее находится в ванне с хладагентом, а другая часть в электронагревателе и кинематически связана с электродвигателем, осуществляющим ее вращение.

Для разделения ряда примесей, например кислород — аргон в гелии, длина хроматографической колонки оказывается недостаточной.

Дальнейшее увеличение длины колонки лимитируется габаритами хроматографа. Удлинение колонки увеличивает время анализа и, соответственно, уменьшает частоту выдачи результатов. Кроме того, часть анализируемого газа может пройти по кольцевой колонке, не оказавшись в низкотемпературной зоне, и отбор примесей из этой части газа не произойдет.

Предлагаемый хроматограф отличается от известного тем, что в нем хроматографическая колонка установлена на оси так, что одна часть ее находится в ванне с хладагентом, а другая — в электронагревателе. Хроматографическая колонка кинематически связана с электродвигателем, осуществляющим ее вращение, и выполнена в форме спирали. Это позволяет увеличить ее до необходимой длины, не изменяя габаритов прибора, и анализировать трудноразделимые смеси. При этом

10 частота выдачи результатов остается прежней и не зависит от длины колонки. Исключается также возможность проскока, связанного с тем, что газ, пройдя по хроматографической колонке, не окажется в низкотемпературной

15 зоне.

Хроматографическая колонка в форме спирали обладает следующим преимуществом перед хроматографической колонкой той же

20 длины в форме незамкнутого кольца: при одних и тех же параметрах опыта (расход исследуемого газа, скорость движения температурного поля и т. д.) она дает возможность иметь результаты анализа во столько раз ча25 ще, во сколько большим количеством витков обладает спираль. Это существенно при работе в потоке.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема хроматографа; на фиг. 2 — газовая схема

30 хроматографа; на фиг. 3 — ось, на которой

344348 крепится хроматографическая колонка, в разрезе.

Хроматограф имеет ванну 1 с хладагентом, электронагреватель 2 и хроматографическую колонку 3 в форме спирали, которая укреплена вертикально на оси 4 с помощью спиц

5 и б так, что нижняя часть ее находится в ванне с хладагентом, а другая часть — в электронагревателе.

Ось 4 расположена в центре спирали (хроматографической колонки 8) перпендикулярно ее плоскости и укреплена на двух неподвижных опорах — вводах 7 и 8 с помощью уплотнительных втулок 9 и 10. Хроматографическая колонка 8 совместно с осью 4 приводятся во вращение электродвигателем 11.

Вращение с его вала через шестеренчатый редуктор, с помощью которого устанавливается скорость вращения хроматографической колонки, передается на ведомую шестерню, закрепленную на оси 4, в которой для прохода газа имеются каналы 12 и И, соединенные с входом и выходом хроматографической колонки металлическими капиллярными трубками 14 и 15. Неподвижные опоры — вводы

7 и 8 также имеют каналы 1б и 17, которые сообщаются с соответствующими каналами 12 и 18 в оси 4.

Уплотнительные втулки 9. и 10 цилиндрической формы из фторопласта выполняют роль как сальниковых уплотнений, так и подшипников и имеют вместо оснований конусы с углами 90 при вершине. Для прохода газа эти втулки имеют сквозные отверстия по оси. Ось 4 и неподвижные опоры — вводы 7 и 8, имеют ответные конусы для захода уплотнительных втулок. Поверхности их конусов, а также ответные поверхности в оси 4 и неподвижных опорах — вводах 7 и 8 отшлифованы. Для создания необходимого уплотнения, исключающего утечку газа, один из неподвижных опор — вводов 8 имеет возможность смещения в направлении оси 4 с помощью регулировочного винта 18 или пружины. Фторопласт, обладая низким коэффициентом трения по металлу, обеспечивает довольно свободное вращение оси совместно с хроматографической колонкой.

Электронагреватель 2 представляет собой прямоугольный керамический корпус П-образной формы. На внутренней поверхности его имеются углубления — каналы, параллельные оси корпуса, в которые укладывается нагревательный элемент. Степень нагрева регулируется автотрансформатором.

Для предварительного охлаждения частей хроматографической колонки перед поступлением их в ванну с хладагентом имеется электровентилятор 19. При анализе «тяжелых» микропримесей надобность в хладагенте отпадает, а электровентилятор обеспечивает охлаждение хроматографической колонки до комнатной температуры.

Для подсоединения к анализируемому баллону 20 хроматограф имеет входное устройст5 ю

15 го

65 во, которое обеспечивает быструю продувку, необходимую при смене анализируемых баллонов, и соединено с прибором гибкой металлической капиллярной трубкой 21. Входное устройство состоит из корпуса 22 с накидной гайкой 28, натекателя 24, вентиля 25 и манометра 2б. Натекатель обеспечивает выбранный расход анализируемого газа, вентиль служит для продувки, манометр характеризует давление в анализируемом баллоне. Все соединения в приборе выполнены металлическими капиллярными трубками. В период между анализами натекатель 2б и вентиль выхода 27 закрыты, а система, ограниченная ими, остается под давлением анализируемого газа. Остаточное давление контролируется манометром 28. Для регистрации выделившихся примесей служит регистрирующий прибор 29 — детектор по теплопроводности, а для записи хроматограммы записывающий прибор — потенциометр марки ЭПП-09М2.

Принцип работы хроматографа.

Входное устройство с помощью накидной гайки 28 подсоединяют к анализируемому баллону 20 с гелием, затем открывают вентиль анализируемого баллона 20 и вентиль

25 входного устройства. После необходимой продувки вентиль 25 закрывают и открывают последовательно натекатель 24 и вентиль выхода 27. Газ из анализируемого баллона 20 через натекатель 24 входного устройства и гибкую металлическую капиллярную трубку

21 непрерывно идет в сравнительную камеру регистрирующего прибора 29. Далее через канал 1б в неподвижной опоре — вводе 7, отверстие в уплотнительной втулке 9, канал 12 в оси 4 и металлическую капиллярную трубку 14 он поступает в хроматографическую колонку 3. Из нее через металлическую капиллярную трубку 15, канал И в оси 4, отверстие в уплотнительной втулке 10 и канал 17 в неподвижной опоре — вводе 8 газ поступает в рабочую камеру регистрирующего прибора 29, откуда через вентиль выхода 27 сбрасывается в атмосферу. Хроматографическая колонка приводится во вращательное движение. Направление вращения противоположно направлению газового потока через хроматографическую колонку. Затем ванну 1 для хладагента заполняют жидким азотом, необходимый уровень которого поддерживается автоматически. После этого натекателем 24 устанавливают расход анализируемого газа в

175 см (мин по расходомеру с мыльной пленкой, который подсоединяют на выходе хроматографа.

При вращении хроматографической колонки вдоль слоя сорбента, в направлении газового потока осуществляется движение ряда температурных полей, каждое из которых обладает градиентом температуры с интервалом от — 196 до +350 С, Эти поля следуют последовательно одно за другим; число их равно числу витков спирали. В соответствии с числом полей по хроматографической ко344348 лонке движется ряд областей, в которых происходит разделение и обогащение примесей.

Количество примесей, сконцентрированных в каждой области, соответствует количеству примесей, содержащихся в той части исследуемого газа, которая поступает в хромато.графическую колонку за время одного оборота.

Первые результаты анализа снимаются после того, как хроматографическая колонка совершит число оборотов, равное числу витков спирали, а затем они выдаются после каждого оборота по мере поступления выхода хроматографической колонки в зону действия электронагревателя 2.

Перед выключением прибора сливают из ванны 1 хладагент, затем последовательно закрывают вентиль выхода 27, натекатель 24, и вентиль анализируемого баллона 20.

Предмет изобретения

Газовый хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, одна часть которой помещена в ванну с хладагентом, а другая — в электронагреватель, электродвигатель, приводящий

10 во вращение хроматографическую колонку, закрепленную на валу, установленном в неподвижных опорах, детектор и регистрирующее устройство, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности увеличения

15 длины колонки без удлинения цикла анализа и увеличения габаритов прибора, хроматографическая колонка выполнена в виде спирали.

344348

10 17 8 В

Составитель Э. Сксокяков

Корректор Е. Зимина

Т с .р д Т Ускова

Редактор Н, Вигдорова

Заказ 2277/7 Изд. М 056 П ра>к 406 Подписное

БНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытии при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2