Способ импульсной циркуляционной хроматографии

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.I V.1970 (№ 1461570/26-25) М. 1 л, С 01п 31/08 с присоединением заявки №

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 14.VII.1972. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 4Л 111.1972

УДК 543.544(088.8)

Авторы изобретения

Заявитель

В. П. Чижков и М. И. Усоров

Специальное конструкторское бюро Института органической химии им. H. Д. Зелинского

СПОСОБ ИМПУЛЬСНОЙ ЦИРКУЛЯЦИОННОЙ

ХРОМАТО ГРАФ И И

Известен способ импульсной циркуляциопной хроматографии, состоящий в многократном сокращении хроматографических зон разделяемых компонентов, при котором используются термические импульсы. Известный способ хроматографического разделения и анализа трудпоразделяемых смесей позволяет либо добиться дополнительного сокращения длины хром атографической колонки, включенной в циркуляционную схему, либо на той же длине колонки получить лучи ее разделение пиков, чем при обычной циркуляции.

Недостатком известного способа является необходимость использования аппаратуры для быстрого нагрева и последующего охлажденияя слоя сорбента, что усложняет конструкцию циркуляционной установки, ее автоматизацию и обслуживание и, следовательно, ограничивает применение способа.

Предложенный способ импульсной циркуляционной хроматографии отличается от известного тем, что многократное сокращение хроматографической зоны разделяемых компонентов осуществляется с помощью гидродинамических импульсов, возникающих при переключении циркуляционного крана в vcловиях непрерывного отвода части пото..а проявителя из системы в промежутке между колонками. Зто позволяет, исключив использование термических импульсов, значительно упростить конструкцию, облегчить автоматизацию и обслуживание циркуляцпонной установки.

Способ можно осуществить при помощи схемы, показаной на чертеже.

Схема состоит пз двух хроматографичсскпх колонок 1, 2, цпркуляцпонного крана 3, делителя потока 4 и детектора, например, 10 пламенно-ионизацпонного 5.

Делитель потока 4 позволяет непрерывно отводить пз системы часть проявителя. B результате снижается скорость движения проявителя во второй по ходу потока колонке.

15 Для ликвидации снижения скорости Циркуляционный кран поворачивают, тогда последовательность включения колонок меняется, и указанная колонка становится первой по ходу проявителя, Тыловая часть «роматогра20 фической полосы после переключения циркуляционного крана приобретает более высокую скорость по сравнению с той, которую имел до переключения фронт хроматографической зоны, и хроматографнческая зона сокраща25 ется.

При работе циркуляционной установки, показанной «а чертеже, хроматографическая зона сокращается после прохождения разде30 ляемыми соединениями каждой новой колон34543.3

Предмет изобретения

Составитель Л, Жаркова

Редактор Т. Орловская Техред А. Камышникова Корректор Е. Усова

Заказ 3306)9 Изд. № 1038 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ки, т. е. через полуцикл. Степень сокращения можно изменять, меняя величину выводимой из системы части потока проявителя.

В циркуляционной газовой хроматографии при отсутствии непрерывного отвода части потока проявителя из системы в промежутке между колонками скорость потока проявителя во второй колонке больше, чем в первой (по ходу потока газа), что приводит к возникновению импульсно-гидродинамического эффекта расширения хром атографической зоны, ухудшающего эффективность разделения. Импульсно-гидродинамическое сокращение хроматографической зоны позволяет погасить нежелательный эффект.

Способ импульсной циркуляционной хроматографии, при котором проводят многократ5 ное сокращение хроматографических зонразделяемых компонентов в процессе их циркуляции в системе из двух колонок и переключателя потоков, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса

10 разделения, сокращение хроматографических зон осуществляют с помощью гидродинамических импульсов, возникающих при переключении циркуляционного крана и при непрерывном отводе части потока проявителя

15 из системы в промежутке между колонками.