Способ получения 2-(3"-алкил(арил)пропин2")-1,3-диоксанов

Авторы патента:

ВОЛКОВ А.Н.

СКВОРЦОВ Ю.М.

ОВСЕПЯН Ж.А.

C07D319/06 - не конденсированные с другими кольцами

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 345788

Со»оз Советских

Со!3иалистических

Республик (6! ) Дополнительное к авт. св»!д-ву (22) Заявлено 17.12.69 (21) 1386995,23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 05.04,77. Бюллетень Л 13 (51) .Ч. K.1.-" С 070 319 06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретеиий (53) 5 ËÊ 547.841.07 (088.8) и открытий

Дата опубликозания описания 03.05 7 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(3 -АЛКИЛ(АРИЛ)ПРОПИН-2 )1,3-ДИОКСАНОВ

11зоорсте»»ие отпоа»тся к а»0000) пол) чени5( иовык соединений 2- (3 -алкил- (арил) пропин2 )-1,3-дноксанов, которые могут нанти примеIIeIIIIe в ор-à 1:! iccho3i синтезе; как ф!»зпо ioгII«ech,i ahTIII»IIûc ве!цсства.

1 Ià. III lite в lO.ION) . Iе 1,3-диоксана тро»!1»01! с I3 5I;3 I I 3 I f «t 1:! т е. 11> н О»10 в ы ш а ет 13 с а к ц110 и н 10

ci10co0i!0c1i> эт;1. соединений и позволяет ðàcш!!рить область пк !»спользования.

l!звсс ген с110000 1»олучения 2-алкил-2-оксиà IKIIл-1,3-JIIohc0лапов путем взаимодействия ацетиленового сffftpT3 с глпколем или глицерином в присгf ствпи катализатора вЂ” окисlt ртути и эфирата трекфтористого бора.

Предлагается способ получения 2-(3 -алкнл (ари.») пронин-2 J - (,3-диоксанов, заключаюLLf!! l1C5I I3 т0. 1 !тО II.»к ил («I pi!;I) за 1ещеННЫЙ третичный диацстплеповый спирт подвергают взàftìîäc(Icòâ:Ilo с 1,3-I;ILIKoëåм в присутствии катализатора при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс желательно вести в IIp»»c) тствии щелочного катализатора прн нагревании до

80 вЂ 1 С, Наиболее вероятным продуктом реакции взаимодействия ди ацетиленового сп:ip Ta II

1,3-глнколя должен быть гидроксилсодержащий алкил (арил) замещенный этинилв»гниловый эфир. Однако гидрокс !лсодержащик

«фи13ов вь!де.1ить 1«l., 3.10сь. 111>,-011! .hTpi>I l103,1 воP TaIOT 00Paaof»af»fie f;Ohcasof». (l р ii м е р 1. 2- (3 -фе:I It 1ïðî,i it: »-2 ) -1,3-ди5 u i» C «f I t .

3 " -чег;Iл-6-фсlll!лгексадпп 1-3,5 вЂ” î 1«3-2, 0 40 I КО!1 11 3 I 1.,3-п!30пандпо.»а заг133 жаюT в амп) лу. (месь нагревают 3:»ас при 1(0-120 С, затем экс»рагпруют эфиром, промыва10 »от i 0>OII ii сушат 5(g>04, 11ерегонкои выде.»ЯIО Г " г Диокса на ((34 о ), т. кип. 142 (,0 ма!

c T псо 1,5596

Наидено, ",o! С 6,82; Н 6,80. (- »зН»40а.

Ьыч;!слепо, -","о .. С 77>22; Н 6>93, I1 р и м е р 2. 6-метил-2- (3 -фснилпропин-2 jI, -дпоксан.

6 г 2-метил-6-фенилгексадии»1-3,5-0;Iа-2, 0,9 г

КОН и 18 г 1>3-бутандиола загружают в ампулу и нагревают смесь 3 час при 110 вЂ” 120 C.

Затем экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат 5(g&04.

Перегонкой выделяют 4,2 г д;!окса»а (60 % ) . т. кип. 133 вЂ” 135=С,;3 ч м рт. ст., и -,.

l,5445.

Найдено, ото. С 77,56; Н 7,61.

С 4Н!воа.

3) Вычислено, -,,: С 77,75; Н 7,45, 345788

Формула изобретения

Составитель О. Смирнова

Текред И. Сметанина Еоорекгор И Познвковскав

Редактор 3. Горбунова

Заказ 764/I I Изд. ¹ 493 Тиране 589 Подиисиое

ЦН11ИПИ Государственного комит та Совета .Чииисгpnn СССР по делам изобретений и открьггий! 13035, Москва, Ж-35, Раугискаи иаб, д. 4/j

Типографии, ир. Сапунова, 1. Способ получения 2-(3 -алкил (арил) пронин-2 ) -1,3-диоксанов, о т л ti ч а ю шийся тем, что алкил (арил) замещенный дпацетиленовый третичный спирт подвергают взаимоФ действию с 1,3-гликолем в присутствии катализатора 1ри нагревании с выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, о т л и ч à ю.шийся тем, о что процесс ведут в присуTñòâètt щелочного катализатора при нагревании до 80 вЂ” 120 С

Способ получения 2-(3-алкил(арил)пропин2)-1,3-диоксанов

Способ получения 4-гидроксизамещенных циклических трихлорацеталей // 306114

Способ получепия 4-изотиоцианзамещепных циклических ацеталей хлоралявсесоюзна? |па11[^л;с=;ш1|1,?д1.библиотека // 298581

Патент 298197 // 298197

Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 // 296416

Способ получения циклических ангидридов сложных эфиров а- гидроксикарбоновых кислот и алкиловых спиртов ci—cj // 286635

Способ стабилизации сложноэфирных пластификаторов // 279612

П.мгнтпо- ' ,:>&.tlx::h4rci;ai '""' би:;лиотек* // 266774

Способ получения производных n,n'-диaлkйлam^^- динов, содержащих 1,3-диоксановый цикл // 256781

Способ получения 3,9-ди-(оксифенилэтил)- спиробиметадиоксана // 246530

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана // 2116997

Способ получения пластификатора для поливинилхлоридных композиций // 2138494

Способы получения производных транс-6-[2-замещенный-пиррол- 1-ил)алкил]-пиран-2-она, их дигидроксисодержащих кислот и солей, гидрокси- или 1,3-диоксан или пирролсодержащие карбоновые кислоты в качестве промежуточных продуктов для получения указанных производных пиран-2-она // 2138497

Производные 5-нафталин-1-ил-1,3-диоксана, способы их получения, лекарственное средство и фармацевтическая композиция на их основе // 2163601

Способ получения высокооктанового кислородсодержащего компонента моторных топлив // 2190610

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Способ получения 1,3-оксатиоланового нуклеозида, способ получения производного 1,3-оксатиоланил-5-она // 2244712

Обработка композиции, включающей триметилолалкан бис-монолинейный формаль // 2247704

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана // 2255936

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя

Способ получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты // 2266903

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту