Способ ввода жидких проб в хроматограф при анализе
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 04.Ч111 1970 (№ 1467973/26-25) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Ы. Кл. G Oln 31/08
G 01п 1/22
Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 10.Ч111.1972. Бюллетень № 24
УДК 543.544(088.8) Дата опубликования описания 9.Х.1972
Авторы изобретения А. Ф. Анисимов, А. Ю. Брауде, В. Ф. Маркелов и А. В. Машбиц
Заявитель Специальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии
СПОСОБ ВВОДА ЖИДКИХ ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ
ПРИ АНАЛИЗЕ
Изобретение относится к способу ввода жидких проб в хроматограф и может быть использовано в хроматографии, особенно препарапивной.
Известен способ ввода жидких проб в хроматограф, при котором дозированную в жидкой фазе пробу вводят в испаритель, где производят ее перевод в парообразное состояние. При испарении проба поступает в емкость постоянного давления и, вытесняя находящийся в ней .газ, формируется в виде пробки. После полного испарения паровую пробку из емкости потоком газа-носителя переводят в разделительную колонку для анал иза.
Существенным недостатком известного способа является сложность ввода в хроматограф больших количеств жидкости, что требуется в препаративной хроматографии. Перевод больших количеств жидкости от парообразное состояние требует значительной мощности испарителя, а это усложняет конструкцию системы ввода пробы. Недостаточная мощность испарителя ухудшает качество хроматографическото разделения и уменьшает производительность препаративного хроматографа.
Цель изобретения — улучшение качества разделения, повышение производительности и упрощение конструкции системы ввода пробы.
Цель доспигается тем, что жидкую пробу подают в испаритель дискретно или непрерывно со скоростью, не превышающей скорости парообразования в испарителе.
На чертеже приведена схема установки, в
5 которой может быть реализован предлагаемый способ при дискретном вводе ж идкой пробы в хроматограф.
Установка содержит сосуд 1 с разделяемой
l0 жидкостью, преобразователь 2 давления в расход,испаритель 8, трубчатую емкость 4, повторитель 5, генератор импульсов б, контакты 7, 8, 9 и 10. Преобразователь 2 содержит преобразующий элемент 11, представляющий собой
15 постоянную емкость (полость А), в которой адна стенка выполнена в виде мембраны. Полость А через контакты 12 от 13, а надмембранная полость Б элемента 11 — через контакты 14 и 15 сообщаются с внешними ли20 пнями.
Сосуд 1 подключен через контакт 12 к полости А элемента 11, через контакт 18 связанной с испарителем 3. Полость Б элемента 11 соединена через элементы 14 и 15 соответственно с атмосферой и источи|иком постоянного давления P „„,, предназначенного для вытеснения жидкости из полости А элемента
1I в,испаритель 8. Управляющие цепи контактов 12, 13, 14 и 15 присоединены к выходу ге347655
Предмет изобретения по
Составитель Л. Жаркова
Техред 3. Тараненко
Корректор Т. Китаева
Редактор И..Орлова
Заказ 396/1557 Изд, № 1121 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушскан наб., 4/5
Тнп. Харьк. фил. пред. «Патент» нератора импульсов 6, вырабатывающего тактовые импульсы.
Испаритель 3 через контакт 7 подключен к началу трубчатой .емкости 4. Конец этой емкости через контакт 8 соединен с проточной камерой повторителя 5. Сопло проточной камеры повторителя 5 сообщается с линией дренажа. Глухая камера повторителя 5 связана е источником давления Ро для измерения количества дозированного продукта. Переключение контактов 7, 8, 9 и 10 осуществляется командой Р „а включение генератора 6 командой P",.
В исходном положении контакты 7, 8, 12 и
14 (показано на чертеже) замкнуты, а контакты 9, 10, 13 и 15 разомкнуты. Полость А элемента 11 заполнена разделяемой жидкостью, а полость Б сообщена с атмосферой.
Испаритель 3, емкость 4 и повторитель 5 соединены между собой. Емкость 4 отключена от линии газа-носителя.
При поступлении сигнала Р", (Р", =1) на вход генератора 6 на его выходе появятся тактовые импульсы. При единичной величине импульса контакты 12 и 14 разомкнуты, а контакты 13 и 15 замкнутся. Мембрана элемента
11 под воздействием давления Р „,, большего, чем давление Ро, прогибается и полностью вытесняет порцию ж)идкости из полости А в испаритель. При исчезновениями импульса контакты 12, 13, 14 и 15 возвращаются в исходное положение и полость А элемента 11 вновь заполняется разделяемой жидкостью.
Из испар ителя 3 пар поступает в трубчатую емкость 4, вытеснив часть находящегося в ней таза в лин ию дренажа.
При очередном единичном импульсе на выходе генератора 6 следующая порция жидкости поступает в испаритель 3, после испарен ия размещается в объеме 4 и т. д. После заполнения емкости 4 генератор импульсов выключают (P" =0), контакты .12, 13, 14 и 15
5 возвращаются в исходное состояние. Количество отдозированного продукта определяется величиной давления Ро в верхней камере повторителя 5. Цикл подготовки пробы закончен.
Проба в паровой фазе в ваде пробки разме10 щается в трубчатой емкости 4.
Скорость пода чи пробы в испаритель регулируется изменением частоты импульсов, вырабатываемых генератором 6. При поступлении команды Р, (Р, =1) контакты 7 и 2 раз15 мыкаются, а контакты 9 и 10 замыкаются. Потоком таза-носителя проба переносится в разделительную колонку. При снятии команды P, контакты 7, 8, 9 и 10 возвращаются в исходное положение, схема готова к очередному циклу.
0 Предлагаемый способ позволяет производить подготовку больших количеств жидки; проб при помощи испарителя небольшой мощности в цикле одновременно с проведением предыдущего хроматографического разделе25 ни я.
Способ ввода жидк|их проб в хроматограф
З0 при анализе, за ключа|ощийся в испарении пробы в измерительной камере, переводе в емкость постоянного давления и дозировании потоком газа-носителя в разделительную колонку отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения точз5 ности анализа, жидкие пробы подают в испаритель дискретно или непрерывно со скоростью, не превышающей скорости парообразовання в испарител е.
