Патент ссср 347998
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
347998
Союз Советских
Социалистическнх
Республик
Зависимый от патента №
Заявлено 11.IX.1969 (№ 1360744/23-4)
Приоритет 27.IX.1968, № P 1793505, ФРГ
Опубликовано 10.V!11.1972. Бюллетень ¹ 24
Ч. Кл. С 07с 147/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.279.52(088.8) Дата опубликования описания 23 VIII 1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Эрнст Ворбс, Герхард Мейер, Эрхард Зигель и Ханс-Дитер Рупп (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Гланцштофф АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
Г ..
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДА
Изобретение относится к способу получения диметилсульфоксида, который находит широкое применение как химический реагент и полярный растворитель.
Известен способ электрохимического окисления диметилсульфида в присутствии воды, электролита и диметилсульфоксида в качестве растворителя, по которому электролиз проводят при атмосферном давлении до полного окисления исходного вещества. Однако этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и наличием примесей, например диметилсульфона.
С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и осуществления непрерывности процесса предлагается в электролитическую ячейку одновременно и непрерывно подавать смесь, содержащую диметилсульфпд, воду, электролит и диметилсульфоксид в количестве, %: 2 — 20; 10 — 80; 1 — 10 и 10 — 85 соответственно, желательно 4 — 6; 20 — 60; 1 — 10 ч 25 — 75.
В качестве электролита применяют серную или соляную кислоту или едкие щелочи, в качестве анода — платинированный титан, катода — графит, свинец и т. п.
Процесс проводят при повышенном до
50 атк давлении, предпочтительно при 2—
5 ат11, что позволяет вести электролиз в гомогенной фазе даже при повышенной температуре. Наилучшая температура для осуществления процесса 25 — 30 С, более широкий предел
5 0 — 70 С. Оптимальное напряжение на зажимах 3 — 7 в. Плотность тока 10 — 60 л1а сл -, предпочтительно 30 — 50,11а/с.11-".
Целевой продукт выделяют из реакционной смеси, непрерывно отбирасмой из электроли10 тической ячейки, экстракцисй органическим растворителем с последующей дистилляцпсй.
Дпметилсульфид, содержащийся в целевом продукте, снова возвраща1от в процесс.
15 Выход диметилсульфоксида по току сосгавляет 97 — 98% при содержании диметилсульфона в целевом продукте менее 0,1%.
Пример. Смесь, состоящую из 2145 г (62,35% ) диметилсульфоксида, 1000 г
20 (29,12%) воды, 100 г (2,91%) серной кислоты и 195 г (5,68%) диметилсульфида, подвергают электролизу в электролитической ячейке, предназначенной для работы под давлением, причем электролиз осуществляют при плотно25 сти тока Зб лба/сл- и напряжении 4,5 в под давлением 3 ат.я.
Для отвода тепла и хорошего псрсмсшивания электролит1 ческий раствор прокачивают
347998
Предмет изобретения
Составитель Платошкии
Техред Т. Ускова
Редактор О. Кузнецова
Корректор E. Михеева
Заказ 2559/15 Изд. № 1150 Тира>к 406 Подписное
Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 насосом через холодпльн11к и затем вновь направлгпот в ячейку. В ячейке поддержива1от температуру около 25 — 27 С. В качестве катодного материала используют граф! r, а в качестве анодного — платинированный титан, В течение 20 час ячейка потребляет
57000 а/л1ин. За это же время в систему добавляют равномерным током 1058 г диметнлсульфида, 936,6 г воды и 63,2 г серной кислоты и отбирают непрерывно из ячейки 2150,3 г электролитической смеси.
Из отобраш1ой электролитнческой смеси выделяют диметнлсульфоксид, который затем подвергают фракционированию. Ооразую цпйся на катоде водород отводят из системы через предохранительный клапан н очищают. Диметилсульфид, полученный при обработке водорода, а также выделеш|ый из отобранной части электролитической смеси, вновь вводят в ячейку. Полезное использование тока составляет 97,5%. Содержание диметнлсульфона в полученном диметилсульфокспдс менее 0,1%.
1. Способ получения диметилсульфоксида электрохимнческим окислсш1ем диметилсуль5 фида в присутствии воды, электролита и диметилсульфокснда в качестве растворителя с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта
10 и осуществления непрерывности процесса, окисленшо подвергают смесь, содержащую, о/о. .диметнлсульфид 2 — 20, вода 10 — 80, электролит 1 — 10, днметилсульфоксид 10 — 85, с использованием в качестве анода платиниро15 ванного типа при повышенном до 50 атм давлении и температуре 0 — 70 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окислению подвергают смесь, содержащую, %; диметилсульфид 4 — 6, вода 20 — 60, электролиг
20 1 — 10 и диметилсульфоксид 25 — 75.
3. Спо-об по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют прн давлении 2 — 5 атм и температуре 25 — 30 С.
