Способ выделения кротонового альдегида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
C0IG3 Ссее .",:", ;;
Социелисти>тонких
Ресл >блик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 45/24
С 07с 47/20
Заявлено 30.ill.1970 (№ 1421694/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23Х!И.1972. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 8.IX.1972
Комитет ло делек: иесСретений и сткрь1тий лри Соее;е Министров
СССР
УДК 547.381.07(088,8) Авторы изобретения
А. П. Сагайдачный и М. А. Сыроватский
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРОТОНОВОГО АЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к способу выделения кротопового альдегида из технических смесей. Кротоновый альдегид находит широкое применение в промышленности органического синтеза как исходный продукт для производства различны материалов.
Известен способ выделения кротонового альдегида из технической смеси, полученной при гидратации ацетилена, содержащий ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, заключащийся в том, что указанную смесь подверга1от ректификации в четырех колоннах при температуре 70 — 110 С. При этом из головной части первой колонны отбирают ацетальдегид и другие низкокипящие примеси, из головной части второй — ацетон, из головной части третьей — смесь кротонового альдегида и ацетона, а из головной части четвертой— товарный кротоновый альдегид, выход которого составляет 3,3% (в расчете на ацетальдегид), чистота 92 % . Недостаток способа состоит в том, что он сложен, так как предусматривает четырсхступенчатую ректификацию, в нем происходят большие потери целевого продукта, а чистота его недостаточно высока.
Пель изобретения — усовершенствование способа выделения кротонового альдегида, обеспечивающего повышение выхода и чистоты целевого продукта. Для этого выделение кротонового альдегида из технической смеси, полученной при гидратации ацетилена, содержащей ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, ведут в двух ректификационных колоннах при температуре в кубовой части
5 110 †1 С, давлении 1,7 ата, с отбором с 15 тарелки первой колонны смеси воды и кротонового альдегида, разделением ее в сепараторе на органическую и водную фазу, возвращением органичсской фазы на 14 тарелкупер10 B01I Ко. 101111hI> 11311 ð3â tlc1111ee1 кубово1 о остатт а первой колонны в средшою часть второй и отбором целевого продукта нз головной части второй колонны.
Пример. Исходную смссь в количестве
15 3 т/час, содержащую 76% кротонового альдегида, непрерывно подают в среднюю часть первой ректификационной колош1ы. Температуру в кубе поддер>кпватот 10 — 140 С, а давление 1,! ага. Из головной части первой ко20 лонны непрерывно отбирают ацетальдегид н другие низкокипящие примеси, Часть этой фракции собирают в емкость ацетальдегндного конденсата, а часть возвращают в колонну в виде флегмы. С 30 — 35 тарелки отбирают
Z5 фракцию, содержащую в основном ацетон и 8 — 10% кротонового альдегида, С 15 тарелки непрерывно отбирают смесь кротонового альдегида и воды и направляют через холодильники в сепаратор, охлаждаемый водой.
ЗО В сепараторе смесь разделяют на водную фазу и органическую, состоящую в основном
348543
Составитель Г. Дембовская
Редактор О. Филиппова Техред Л. Куклина
Корректор Г, Запорожец
Заказ 2868 15 Изд. Хв 1192 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 415
Типография, пр. Сапунова, 2 из кротонового альдегида. Водный слой собирают в емкости, а верхний слой — органический подают насосом на 14 тарелку первой колонны. Кубовый остаток первой колонны, содержащий в основном (85% ) кротоновый альдегид, подают насосом в среднюю часть второй ректификационной колонны. Температуру в кубе поддерживают 120 — 140 С. Из верхней части второй колонны отбирают товарный кротоновый альдегид в количестве
1 т(час, концентрация кротонового альдегида в котором составляет 98 — 99 /ц. Выход кротонового альдегида на исходную техническую смесь составит около 35, а на 1 т ацетальдегида 46 кг.
Предмет изобретения
Способ выделения кротонового альдегида из технической смеси, полученной при гидратации ацетилена, содержащей ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, путем ректификации в колоннах при повышенной температуре в кубовой части с отбором целевого продукта из головной части последней колонны, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и качества целевого продукта, ректификацию ведут в двух колоннах при температуре в кубовой
10 части 110 — 140 С, давлении 1,7 ага, с отбором с 15 тарелки первой колонны смеси воды и кротонового альдегида, разделением ее в сепараторе на органическую и водную фазу, возвращением органической фазы на 14 та15 релку первой колонны, направлением кубового остатка первой колонны в среднюю часть второй и отбором целевого продукта из головной части второй колонны.
