Всесоюзная патнитн(>&-т[хшче(щйбиблиотека

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТ ЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента ¹

Заявлено 31.Ч111.1965 (¹ 1025624/23-4) М. Кл. В Olj 11J40

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 23.Ч111.1972. Бюллетень М 25

УДК 66.097.3(088.8) Дата опубликования описания 14.IX.1972 С СООЗНДЯ

11. .1.=И; 4(1- Щ ЦЩЦЩ

1:,ЯЫ)«ОТЕКА

Автор изобретения

Иностранец

Эдвард Микалко (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Юниверсал Ойл Продактс Компани» (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИ 1ЕСКИХ ЦЕОЛИТОВ

Изобретение относится к способу получения синтетических цеолитов.

Известен способ получения синтетических цеолптов из дегпдратированных алюмосиликатов, который заключается в том, что сформованную каолиновую глину, природный или синтетический алюмосиликат, или катализатор крекинга подвергают прокаливанию при температуре 650 — 815 С с последующей обработкой сформовапных частиц водным раство- т0 ром, содержащим катионы щелочного металла и анис|ты гидроксила. Соотношение окиси кремния и окиси алюминия в полученном цсолите регулируют добавлением к раствору силиката или алюмината натрия. Для получе- 15 ния друггих типов цеолитов полученный цеолит щелочного металла подвергают ионному обмену с раствором, содержащим ионы магния, кальция, стронция и др. Цеолиты, полученные пс этому способу, характеризуются недоста- 20 точно высокой активностью.

С целью получения крупных сферических синтетических цеолитов, обладающих большой скоростью адсорбции и большой адсорбционной емкостью, предлагаемый способ пре- 25 дусматривает использование в качестве исходного материала сферических частиц алюмогеля или силпкагеля, предварительно полученных введением капель водного раствора алюмозоля или кремнезоля в масляную баню до 30 превращения их в полутвердые частицы алюмогеля и силикагеля.

Полученные частицы подвергают взаимодействию со смесью гидроокпси щелочного металла и алюмипата щелочного металла или со смесью гпдроокпси щелочного металла и силиката щелочного металла прп рН более 11 с отпошени м крепшя к алюх iiiiiio во всей реакционной смеси от 0,8 до 1,4. Нагрев реакционной смеси осуществ IBioT прп температуре от 25 до 150 С.

Получеш;ые синтетические цеолиты обладают большой псристостью и высокой адсорбциспнсй способностью.

При мер 1. Гпдрогель окисей кремния и алюминия в виде частиц сферической формы, получе.шый при преьращенни в гель гидрозоля окиси крепшя и золя окиси алюминия в весовом соотноше:шп 50: 50 SIO> и А1зОз, выдержали под давленнем в течение 1,5 час при температуре 120=С в масле, в котором эти частицы были сформированы. Полученные частицы промыли водой до отсутствия солей, высушили при температуре 125 С» часть их псдверглп обжигу при температуре 650 С в течение 3 час.

73 г обожжен ых частиц (диаметром 1,6л лт) обработали в течение 20

100=С возни,м раствором, содержавшим 44 г пгдроокпси натр.. я в 250 л л воды. Частицы, 349138

Предмет изобретения

Составитель Е. Петухова

Тех ред E. Борисова Корректор С. Сатагулова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 2873/10 Изд, М 1181 Тираж 40о Подписное

ЦНИИПИ Комитста по делам пзобретсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапа нова, 2 отделенные от водного раствора, имели цеолитовую структуру, как было установлено анализом.

Сухие, но необожженные частицы обработалн в течение 20 час при температуре 100 С водным раствором гидроокиси натрия, содержавшим 1,5 моль Ха 0 на 1 моль А120з в частицах. Сферические частицы, отделенные от водного раствора, имели цеолитовую структуру, как подтверждено анализом.

Из обожженных сферических частиц был получен с отличным выходом цеолит в форме твердых сферических частиц диаметром 1,6 мм о и с размерами пор 4 А. Цеолит, полученный из сухих, но не обожженных частиц, имел частицы сферической формы диаметром 1,6 мм, недостаточно прочные: они раздавливались пальцами.

Первый из указанных цеолитов обработали контактным методом водным отделочным раствором, содержавшим 10о хлористого кальция, в течение 15 мин при температуре 25 С.

Такую обработку произвели еще раз с применением свежего отделочного раствора. Полуценный цеолит, который, как показал анализ, подвергся ионному обмену на 62 (кальций заменил натрий), состоял из твердых сферических частиц молекулярного сита диаметром о

1,6 мм и с размерами пор 5 А.

Пример 2. Сферические частицы гидрогеля окиси кремния выдержали до созревания при температуре 120 С в масле, в котором они были сформованы, промыли водой до удаления солей, образовавшихся при нейтрализации, высушили при температуре 125 С и прокалили при температуре 650 С, 50 г сферических частиц диаметром 1,6 мм обработали водным раствором, содержавшим

82 г алюмината натрия (МаА10 ) и 300 мл воды, в течение 18 час при температуре 100 С.

Полученный цеолиг в виде частиц сферической формы представлял собой молекулярное о сито с размером пор 4 А.

Эти сферической формы молекулярные сита подвергли ионному обмену в водном растворе хлористого кальция, как описано в примере 1. Готовый цеолит состоял из твердых сферических частиц молекулярного сита диао метром 1,6 мм с размером пор 5 А. Анализ показал, что этот продукт представлял собой цеолит.

Способ получения синтетических цеолитов путем обработки исходного кремнийсодержащего или алюминийсодержащего сырья водным раствором, содержащим катионы щелочного металла и анионы гидроксила с добавле25 нием соответственно алюмината щелочного металла или силиката щелочного металла, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения цеолитов в виде макросферических частиц с вы30 сокой адсорбционной емкостью, в качестве исходного сырья используют сферические частицы алюмогеля или силикагеля, предварительно полученные введением капель водного раствора алюмозоля или кремнезоля в масляную башо и выдерживанием до превращения их в полутвердые частицы алюмогеля и силикагеля.

Всесоюзная патнитн(>&-т[хшче(щйбиблиотека Всесоюзная патнитн(>&-т[хшче(щйбиблиотека 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к катализаторам процесса окислительного дегидрирования метанола в формальдегид
Наверх