Способ получения фенол- и алкил(арил)- феноламиноформальдегидных смол
350802
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.1V.1970 (№ 1423592i23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.1Х.1972. Бюллетень ¹ 27
Дата опубликования описания 25.IX.1972
Л!. Кл. С 08g 5/06
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.632(088.8) В еСОЮ АЯ
: - : *ГЕ-".Хгтй%ЛИт
М И Архипов В В Пушкова и Т М Шаланговская
Ивановский химико-технологический институт и Ивановский филиал
Всесоюзного научно-исследовательского института пленочных материалов и искусственной кожи
Авторы изобретения
Заявители
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛ- И АЛКИЛ(АРИЛ)ФЕНОЛАМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ
0Н
Сн - ОН
Ci-1 -XiI- CHgИзобретение относится к технологии синтеза фенольных смол из замещенных и незамещенных фенолов и может найти широкое практическое применение в лакокрасочной промышленности, в производстве пластических масс, резины и клеев.
Известен способ получения феноламиноформальдегидной смолы в безводной среде при сплавлении фенола с параформом в присутствии небольшого количества гексаметилентетрамина (0,025 моль на 1 моль фенола).
Реакцию можно вести при 80 — 110 С и различном отношении формальдегида к фенолу.
Гексаметилентетрамин (ГМТА) и ооразующаяся в процессе синтеза фенолампнная смола ускоряют процесс поликонденсации, который продолжается 7 — 18 час в зависимости от температуры процесса.
Целью изобретения является сокращение времени синтеза. Для достижения этой цели в реакцию вводят ускоритель — феноламинную смолу — в количестве, обеспечивающем содержание 0,06 — 0,17 г. атом азота на
1 моль фенола. Синтез проводят при молярном отношении формальдегида к фенолу
1: 0,6 — 1,2 и температуре до 100 С до полного связывания фенола и формальдегида и получения смолы с заданной температурой каплепадения и соответствующим молекулярным весом.
Для уменьшения вспенивания параформ рекомедуется вводить постепенно.
Феноламинную смолу — ускоритель реакции— можно получать заранее и вводить в тонко измельченном виде, а можно получать непосредственно перед синтезом смолы в том же реакторе из части того же фенола, сплавляя его с гексаметилентетрамнном при 110—
1о 130 С и не выделяя образующуюся аминофенольную смолу пз реакционной смеси с последующим добавлением фенола и формальдегида к ней Общая продолжительность синтеза 2,5 — 3 час.
1s Строение готовой смолы отвечает следующей примерной формуле: где R — водород, алкил или арил; и и т — целые числа.
Полученная смола, в зависимости от ее назначения, должна иметь следующие техниЗО ческие характеристики:
350802
Составитель О. Цыпкина
Тскрсд 3, Тараненко
Корректор Т. Миронова
Редактор О. Кузнецова
Заказ 3027i15 Изд. Ма 1274 Тираж 406 Подписное
1.1НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Температура плавления (по капилляру), С 55 — 75
Содержание метилольных групп, 4 — 6
Содержание связанного азота, 3 — 6
Сплавляемость в тунговым маслом (в соответствии с
ТУ МХП М 137) 53
Пример 1. 753 г и-трет-бутилфенола (ПТБФ) смешивают с 16,6 г бутилфеноламинной смолы, предварительно тщательно измельченной. Смесь плавят и перемешивают. Затем температуру смеси доводят до
95 С и в расплав постепенно при непрерывном перемешивании загружают 19,3 г параформа с таким расчетом, чтобы не было значительного вспенивания реакционной смеси.
Загрузив весь параформ, дают выдержку до полного завершения процесса, которое контролируют по температуре размягчения смолы (экспресс-методом) или IIQ электросопротивлению расплава.
Пример 2. 100 г ПТБФ смешивают с
13,3 г ГМТА. Смесь плавят и перемешивают.
Температуру смеси повышают до 110 — 130 С и проводят синтез до получения смолы яркожелтого цвета с температурой размягчения
50 — 60 "С.
После этого температуру смеси снижают до 95 — 97 С и в расплав, постепенно при не5 прерывном перемешивании загружают 12 г параформа, выполняя все операции, как указано в примере 1, Предмет изобретения
10 1. Способ получения фенол- и алкил(арил) феноламиноформальдегидных смол путем конденсации замещенного или незамещенного фенола с твердой модификацией формальдегида, например с параформом, при темпера15 туре до 100 С и молярном отношении формальдегида к фенолу 1: 0,6 — 1,2 в присутствии феноламинной смолы в качестве ускорителя реакции, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени синтеза, феноламинную
20 смолу добавляют в количестве, обеспечивающем содержание 0,06 — 0,17 г атом азота на
1 моль фенола.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют ускоритель — феноламинную смо25 лу, полученную из того же фенола при предварительном сплавлении части его с гексаметилентетрамином при 110 — 130 С.
