Способ получения высших третичных алифатических или арилалифатических аминов

 

Н И Е 35I843

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Csea Cовотвиив

Соттиалиотичесиид

РвооуСлии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.111 1970 (М 1414153, 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.IX.1972. Бюллетень № 28

М. Кл. С 07с 87/123

С 07с &Ь 04

С 07с 87/28

Комитет Ао делам иао0рвтеннЯ и отирмтиЯ ори Совете Министров

СССР

УДК 547.233.3.07.547. .554.07(0&8,8) Дата опубликования описания 5.IV.1973

Авторы изобретения

И. Л. Котляревский, В. H. Андриевский, Д. Д, Троценко, Л. И. Мозжернна, В. Е. Аксенова, Г. А. Левочкнна, 3. М. Медведева и Л. Е. Фомина

Институт химической кинетики н горения Сибирского отделения

АН.СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ТРЕТИЧНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ

ИЛИ АРИЛАЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ

Изобретение относится к способу получения высших третмчных аминов, которые используют в качестве экстрагентов для извлечения, разделения и очистки цветных, благородных и рассеянных металлов, а также как исходное вещество при получении твердых топлив.

Известен способ получения алкнламннон взаимодействием алкилгалогснндов с аммиаком в этиленгликоле, пропнленглнколе или глицерине, .используемых в качестве растнорителей, с применением давления, Недостатком такого способа янляется необходимость применения высокого данления,и избытка dMMHака.

С целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта предлагается способ получения высших третнчных алнфятнческих .илн арилалнфатическнх аминов, заключающийся в том, что аммиак алкнлнруюг ялнфатнческимн нлн арилялнфятическнми галогенндами (нреимуществешто бромиламн) прн атмосферном давлении и температуре 150-170"C н присутствии каталнтнческих колнчесгв нысококнпящнх одно- или многояl омных спирто».

11роцесс целесообразно вести прн эквнмолекулнрном соотнотненнн реагенто».

l3 кячестне он»рта лучше нрнмснятт* днэтнленглнколь B количестве 0,5- 1 "/О 1п галондалкнлон, 2

Пример 1. Получение триоктиламиня п.т октилового, спирта.

В стеклянный реактор на 25 л с мешалкой и змеевиком вносят 13 кг (100 моль) и-октнлового спирта, 1,55 кг (50 г атом) красного фосфора и при охлаждении водой н течение

2 час прибавляют 12 кг (75 моль) технического брома, не допуская повышения температуры реакционной массы выше 38 — 39 С. После

1р прибавления всего брома перемешивают еще

1,5 — 2 час, затем постепенно поднимают темпер атур у до 70 — 80 С, следя з а те м, чтобы обильное выделение НВг не привело к выбросу реакционной смеси из реактора, после чего неремешивание продолжают до прекращения выделения НВг. 11ризнаком завершения реакции является быстрое оседание фосфор»стой кислоты при остановке мешалки.

После отделения фосфорнстой кислоты сы20 рой бромистый октил нейтрализуют газообразным NH3, вносят 150 мл диэтнленглнколя, доводят температуру реакционной смеси до

165 — 170 С .и перемешивают в атмосфере 1Ч113

25 час. По окончании синтеза рсякционнунт

21 смесь охлаждают до 70 — 80 С, добавляют горячую воду до полного растворения неорганического осадка, отделяют горя титт водный слой и фракцноннруют сырой продукт в вакууме.

Г1олучают 1,86 кг (9,6 /о) н-октилбромндя, рт, кип. 83 — 85 С/12 мм рт. ст., 0,62 кг (5,8 /о) 351843

3 т. кип, 160 —.163 С/1 мм

Предмет изобретения

Составитель T. Титова

Техред А. Камышникова

Корректоры; В. Жолудева и Н. Прокуратова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 741/5 Изд. Ко l863 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитега по делам изобретений и открытий при Сопезе Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушскаи наб., д. 4/б

Типографии, пр, Сапунова, 2 ППП .Патент 3ех. Нс9 ди-н-октила мин а, рт. ст.

Пример 2. Получение триоктиламина из бромистого октила.

В смесь 1667 г н-окт илбромида и 15 мл диэтиленгликоля при 160 — 170 С в течение 25

«ас вводят ток NH3. По окончании реакционную массу обрабатывают по примеру 1. Выход три-я-ORTHëàìèéà на введенный и прореагировавший бромистый октил соответственно равен 78,8 и 84,1 .

Пример 3. Получение тригептиламина.

Три-и-гептила мин синтезируют аналогично триоктиламину взаимодействием смеси 113 г. н-гептилбромида и 1 мл диэтиленгликоля с

NH3 при !60 — 164 С в течение 18 час. После обычной обработки и перегонки сырого продукта получают 50 г (76,17о) три-н-гептиламина, т, кип. 147 — 150 С/1 мм рт. ст.

Пример 4, Получение трибеизиламина.

В смесь 110 г (0,87 люль) хлористого бензила и 1 мл диэтиленгликоля при 160 — !65 С в течение 10 час пропускают ток газообразного NH3. По охлаждении к реакционной смеси

4 добавляют 100 мл эфира и отмывают NH

5 53,1 г (63,8в/p), т. кип. 92,5 — 93,0 G.

10 1, Способ получения высших третнчных алифатических нли арилаляфатических аминов аммонолизом галоидалкилов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, процесс

1S ведут в присутствии каталитическнх количеств высококипящих одно- и многоатомных спиртов при атмосферном давлении.

2. Способ по п. !, отличающийся тем, что процесс ведут прн эквимолекулярном соотно20 шенин реагентов.

3. Способ но пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве спирта применяют диэтнленгликоль в количестве 0,5 — 1 от галоидалкилов.

Способ получения высших третичных алифатических или арилалифатических аминов Способ получения высших третичных алифатических или арилалифатических аминов 

 

Похожие патенты:
Наверх