Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты

Авторы патента:

C07C59/347 - содержащие кетогруппы

C07C51/487 - обработкой, приводящей к химической модификации (хемосорбцией C07C 51/47)

О П И С А Н И Е 35288!

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсник

Социалистичеснил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 59/32

С 07с 51f42

Заявлено 30.XI.19?О (№ 1499616 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29.IX.1972. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания ЗО.Х.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.485.6.06(088.8) Автор изобретения

И. Г. Ковзуи

Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ а-КЕТОГЛУТАРОВОй КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки а-кетоглутаровой кислоты, применяемой в лабораторной и медицинской практике.

Известен способ очистки а-кетоглутаровой кислоты с применением нейтрализации с помощью карбонатов щелочноземельного металла и последующим подкислением соляной кислотой до рН = 1,5 вЂ” 2. Затем раствор фильтруют, добавляют едкий натр до рН =

= 6,5 вЂ” 6,0, кипятят, отфильтровывают а-кетоглутарат щелочноземельного металла и c) шат. Полученную соль растворяют в воде, добавляют соляную кислоту до рН = 1,5 вЂ” 2.

Далее раствор экстрагируют этилацетатом, который отгоняют, остаток сушат и получают а-кетоглутаровую кислоту с t пл. 115 вЂ 1 С.

Однако такой способ очистки а-кетоглутаровой кислоты сложен. Он включает две стадии нейтрализации и многократную экстракцию а-кетоглутаровой кислоты этилацетатом в связи с повышенной растворимостью целевого продукта.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса.

Для этого по предлагаемому способу после стадии нейтрализации реакционную смесь последовательно обрабатывают галогенидом щелочноземельного металла,и минеральной кислотой.

Полученную реакционную смесь, содержащую а-кетоглутарат кальция, обрабатывают серной кислотои и известными приемами выделяют а-кетоглутаровую кислоту.

5 Выделенная а-кстоглутаровая кислота имеет чистоту 99,3%, t пл. вЂ” 115 вЂ” 117 С.

Пример.

63,3 г а-кетоглутаровой кислоты с содержанием основного вещества 97,5% растворяют в

10 50 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра (33,7 г) в 100 мл воды и приливают раствор 92,5 г СаС1з.бН О ia 50 мл воды.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110 С в течение часа. Получают

15 72,5 г а-кетоглутарата кальция с чистотой более 99,5%. Соль обрабатывают в течение часа при 80 вЂ” 90 С и перемешивании 38,5 г

11зЬО.1 в виде 20%-го раствора, отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. Полу20 чают а-кетоглутаровую кислоту с содержанием основного вещества более 99,3% и 1 пл.

115 вЂ 1 С.

Предмет изобретения

Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты нейтрализацией ее водных растворов щелочными агентами с применением фильтрации, промывки и ооработки минеральной кислотой, 3Q от гичающггйся тем, что, с целью упрощения

352881 вают галогенидом щело.ноземельного ме1алла и минеральной кислотой.

Составитель Ю. Антонова

Техред Л. Богданова

Редактор Н. Воликова

Заказ 3456!8 Изд. № 1370 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Р".óøñêàÿ наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 погоцесса, после стадии нейтрализации реакционную смесь последовательно обрабатыКорректоры: A. Николаева и Л. Корогод

Способ получения яблочной кислоты // 213012

Способ получения а-кетокислот // 176288

Способ очистки ароматических дикарбоновых кислот // 333164

Способ очистки пироме.плитовой кислотыили // 321107

Способ очистки терефталевой кислоты // 313829

Ооюзная i•ii'.ot'lka // 293791

Способ выделения моно- и дикарбоновых кислот // 291909

Э. б. в. и. федосова и г. г. евсюхин // 271509

Способ получения технической стеариновой кислоты (стеарина) // 259868

Способ выделения дикарбоновых кислот // 255243

Способ выделения терефталевой кислоты // 252324

Способ выделения низкомолекулярныхжирных кислот // 213799

Способ получения ароматических карбоновых кислот и способ получения очищенной нафталиндикарбоновой кислоты // 2128641

Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты, который включает окисление в жидкой фазе исходного ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну способную к окислению алкильную или ацильную группу, кислородсодержащим газом, в растворителе содержащем низкомолекулярную карбоновую кислоту, в присутствии катализатора окисления, содержащего тяжелые металлы, при 121-232oC с образованием реакционной смеси продуктов окисления, содержащей полученную ароматическую карбоновую кислоту

Способ получения фенилпропионовой кислоты // 2133733

8-галоген-6-гидроксиоктановые кислоты, их эфиры, соли и способы их получения // 2175965

Изобретение относится к новым (+) или (-)-8-галоген-6-гидроксиоктановым кислотам формулы I, где Х обозначает Cl, Вr, I, их алкильным эфирам формулы II и их солям с -метилбензиламином формулы III

Регенерация высокофторированных карбоновых кислот из газовой фазы // 2187495

Изобретение относится к способу регенерации высокофторированных карбоновых кислот из потоков отходящих газов

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Способ очистки сложных органических смесей от карбонильных соединений и кислот // 2258692

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки органических смесей от карбонильных соединений и кислот путем обработки их сульфитом натрия, причем на обработку берут органические смеси, содержащие в своем составе карбонильные соединения и карбоновые кислоты в соотношении 1 г-экв : 1 г-экв или с избытком кислот, или с избытком карбонильных соединений, в этом случае перед обработкой сульфитом натрия в исходную смесь вводят добавку карбоновой кислоты в таком количестве, чтобы привести соотношение карбонильных соединений и кислот к 1 г-экв на 1 г-экв, и обработку ведут твердым сульфитом натрия в бисерной мельнице с массовым соотношением загрузки композиции и стеклянного бисера в качестве перетирающего агента 1 : 1-2 и скоростью вращения механической мешалки не менее 1440 об/мин при дозировке сульфита натрия 1,2-1,5 моль на 1 г-экв карбонильного соединения или находящейся в избытке кислоты в присутствии стимулирующей добавки до практически полного расходования карбонильных соединений либо карбонильных соединений и кислот

Способ очистки нафталиновой карбоновой кислоты // 2258693

Способ извлечения карбонильных и(или) кислотных соединений из сложных многокомпонентных органических смесей // 2263102

Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения карбонильных и (или) кислотных соединений из сложных многокомпонентных органических жидких смесей и может быть использовано в различных отраслях промышленности для очистки композиций или же для утилизации карбонильных соединений и (или) кислот