Патент ссср 355158
355!58
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социапистииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 127/00
Заявлено 28.Х11.1970 (№ 1604 !99/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Х.1972, Бюллетень ¹ 31
Дата опубликования описания 19.1.1973
Комитет по делам иаобретеиий и открытий лри Совете Министров
СССР
УДК 547 495.3 (088,8) Авторы изобретения
Н. Н. Юхтин, И. В. Фурсенко, Е. А. Келехсаева, Н. С. Иванова, А. П. Селезнев и Н. А. Шалина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-АРИЛ-N -ОКСИМОЧЕВИН
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения
N-оксимочевин общей формулы
NHGHH0H где Х вЂ” H, С1, СГ,; п = 0 — 2, которые являются важными полупродуктами для промышленного синтеза некоторых высокоэффективных гербицидов.
Известен метод синтеза оксимочевин взаимодействием арилизоцианатов с водным раствором хлоргидрата гидроксиламина в присутствии оснований. Недостатком этого способа является необходимость использования четырехкратного избытка гидроксиламина для подавления побочной реакции карбамоилирования первоначально образующейся оксимочсвины.
С целью увеличения выхода и повышения
I
Реакцию можно проводить и в спиртовой среде без использования других растворителей, что позволяет свести к минимуму количество сточных вод.
Пример 1. В раствор 69,5 вес. ч. хлор(идрята гидроксиламина в метаноле продувают газообразный Nl-I> до достижения pl-l 7,2. Затем при 0 — 3 С прибавляют расплав
188 вес. ч. 3,4-дихлорфенилизоцианата с такой скоростью, чтобы продолжающаяся с помощью блока автоматического титрования подача аммиака обеспечивала указанное выше значе5 ние pl-l.
После прибавления всего количества изоцианата реакционную смесь упаривают для отделения от осадка МН. С1, фильтрат упаривают на роторном испарителе и получают 221 вес. ч.
10 (100% ) кристаллической N-3,4-дихлорфенилN -оксимочевины, т. пл. 127 — 128 С (разл.).
Содержание основного вещества в техническом продукте, определенное с помощью неводного тнтровання, составляет 94,5%.
15 П р и м с р 2. Аналогично примеру нз
69,5 вес. ч. хлоргидрата гндроксиламина в метаноле и 153,5 вес. ч. 4-хлорфенил-изоцианата получают 187,6 вес. ч. (100% ) N-4-хлорфенилN -оксимочев|шы. 1, пл. 171 (разл.), содержа20 ние оксимочевнны в техническом продукте
95,7%.
Способ получения N-арил-N -окснмочсвнн
25 нз арнлизоцианатов н солей гндрокснламння с послсду|ощей нейтрализацией соли в процессс реакции до свободного основания, отличаюи(ийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества продукта, процесс про30 водят при постоянном значении рН 7,2 — 7,4,
