Патеятйо"тан{!'{?сш '

 

362008

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.III.1971 (№ 1632808 23-4) М Кл С 07с 85/10 с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Приоритет

УДК 547.564.3(088.8) Опубликовано 13.Х11.1972. Бюллетень № 2 за 1973 г.

Дата опубликования oltltcания 23.1.1973

Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, Н. А. Гоголь и Л. Д. Жубанова

Институт органического катализа и электрохимии

АН Казахской ССР

Заявитель

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОВ

Изобретение относится I< области ги1лучсния аминов, являющихся мономерями в производстве полимеров либо используемых в производстве красителей.

Способ гидрогенизации нитросоединений ло соответствующих аминов на скелетном никелевом катализаторе, ttpo tofltpoftatt>toм добавками металлов VIII группы, широко описан в литературе. В частности, известен способ каталитического гидрирования tt» pocoezttttetlttt например нитробензола, в присутствии катализатора никеля Ренея или катализатора никеля Ренея с добавками металлов VIII и

11 групп в присутствии смешанных или полярных растворителей, причем содержание активной фазы от 30 ло 50%.

Выход конечного продукта реакции ло

80%.

На катализатор агрессивно воздействуют исходные нитросоединения и продукты их полного и неполного гидрирования, вызывая его быструю дезактивацию.

С целью повышения и сохранения активности катализатора, увеличения выхода конечного продукта и снижения расхода активной фазы предлагается способ гилрогенизяции нитросоединений, заключающийся в том, что в качестве катализатора гилрогенизации нитросоединений используют металл У111 группы на основе цеолпта типа А, Х, Y различной кятионной gtop tl, с содержанием 0,4 — -5", 1 каTct lttTlIческ11 акт11вногo комнонеIITH в волной среде.

Преллагаемый способ позволяет снизить раскол активной фазы в 200 — 250 раз. 11а о 1,ной навеске катализатора можно прогилрировять четыре порции вещества с потерей нсхолной активности 20%, В результате гилрироваппя 1юлучяют продукт полного восстановле.

10 ния с выходом 98 — 100%.

Пример 1. Гндрирование нитробензоля

В реакционный сосуд, емкостшо 140 .ил помещают 40 .и.t растворителя (воды), 0,4 г ка15 тализятора Pd Хат (0,4% Pd) и 0,6.ил нитрооснзола. При температуре 50 С атмосферном давлении и интенсивном перемешивянип в тoке водорода шп.робснзол гилриру1от со скор<1стью 40 ил Н. .иин. Выход анилш1а 100%.

20 Пример 2. Гилрирование 11-н1ггрофсноля.

В реакционный сосуд емкостью 140 lt.l II()меща1от 40 ил растворителя (волы), 0,278 г и-нитрофенола и 0,4 г катализатора Pd,,1я 1 (0,4% Pd). При температуре 50 С, ятмосфер25 ном давлении и интенсивном перемешнванпи в токе волорола и-нптрофенол гидриртчот со скоростью 12 . It.ë Н /.иин, Выход и-амппофснола 99%.

Пример 3. Гилрирование и-нитрофенеЗО тола.

362008

Предмет изобретения

Составитель T. Титова

Тсхрсд Л. Богданова

Редактор Л. Хорина

Корректор Е. Талалаева. пи(аз 4421!11 Изд. № 1030 Тираж 404 II:))(JJè(J oc

ЦНИИПИ Комитета по дела)п изобретеиий и открытий ири Совете Мииистро)) СССР

Москва, Ж-З5, Раушская и)o., д, 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

В рсякционный сосуд емкостью 140 лл пом цаюг 40 л!л растворителя (воды), 0,334 г и-нитрофенетола и 0,4 г катализатора г ((/Ха Y (0,4% Pd). При температуре 50 С, я i мосферном давлении и интснсишюм перемешнвании в токе водорода и-нитрофенетол гидрируют со скоростью 15 5!.г 1-12, л(ин. Выход и-фенетидина 98%.

Пример 4. Гидрирование нитробензола.

В реакционный сосуд емкостью 140,!(л помсгца)от 40 1!л растворителя, 0,6 5!л нитробензола и 0,4 г катализатора Pd/KiaY (0,6 ) Pd).

При температуре 20 С атмосферно.. давлении и интенсивном перемешив.)нии 13 токе водорода нитробензол гидрируют со с соростью

29 1!л Гт: мин. Выход анилина 100%.

1. Способ 1(олучения я)lllll()il путем к:.Ill lllTIIiI(. сl(oI о I JJI() JJ ()013(113115! ill! J ()()co(I JIH(.JI JJI3

5 ср(ед(раст!3(>р1!тел51 в JJpJJ(утсгвl!и м(. тяллов

V(II группы, отличаюи(и!(ся тем, что, с целью повышения и сохранен!!я активности катализатора и увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора используют

Т0 металл Uiil группы на основе цеолита различной катионной формы и процесс ведут 13 волной среде.

2. Способ по п. 1, отл(! ш)о!Чай(сл тем, что нс11ол ьзуlо! ка Гализ а Гор с соле())к янl(ем кя Гя15 лигпче I;ll я);т,!ьч!о)о комп()нсlI1 à 13 количесгвс

1-(4 — 5%.