Способ очистки бензола
362799
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетокив
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.Х.1968 (№ 1277645/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
М. Кл. С 07с 7/02
Нотвитет an делам изобретений и открытий при Совета Ииниатров
СССР
Опубликовано 20.Xll 1972. Бюллетень № 3 за 1973
Дата опубликования описания 27.П.1973
УДК 665.664.29 (088.8) Авторы изобретения
А. И. Лапшов, А. А. Калужский, Л. С. Башилов, М. А. План, П. Ф. Веревкин, Г. П. Вашкевич, О. С. Иванов, Е, К. Кузьмин, В. Н. Ширяев и М. Г. Шепелева
Заявитель
Уфимский завод синтетического спирта
СПОСОБ ОЧИСТКИ БЕНЗОЛА
Таблица 1
Содержание, вес.
Компоненты проба 1 проба 2 проба 3
0,031
0,109
0,536
0,080
0,283
0,977
97,87
0,111
0,012
0,094
0,409
0,136
0,225
0,996
98,03
0,89
С, Пентены
Цпклопентадиен
1,2 пентадиен
10 Св
Циклогексадиен
Бензол
Толуол
0,015
0,070
0,667
0,097
0,700
98,45
Изобретение касается очистки бензола от непредельных и сернистых соединений.
Известен способ очистки сырого бензола от олифиновых и сернистых соединений путем взаимодействия сырого бензола с сухим хлористым алюминием в паровой фазе при 80—
81 С с последующей нейтрализацией паров очищенного бензола щелочью 15 — 18% -иой концентрации и отгонкой чистого бензола.
Однако проведение процесса очистки в паровой фазе требует высоких энергетических затрат и применения сложной аппаратуры.
Целью изобретения является упрощение процесса очистки.
Это достигается путем проведения процесса в жидкой фазе и использования комплекса хлористого алюминия с ароматическими углеводородами в качестве очищающего агента.
В табл. 1 приведен состав сырого бензола (узкая беизольная фракция).
Состав определяют на хроматографе «Перкии Эльмер» с пламенно-ионизационным датчиком. В качестве неподвижной фазы применяют петролатум, нанесенный на размельчениый ди атом итовый кирпич в количестве
20 вес. 00, Длина колонки 3,6 м, температура
90 С, газ-носитель азот, объем пробы 0,6 мкл.
Глубокая окраска черного цвета при взаимодействии фракции с серной кислотой при комнатной температуре свидетельствует î 11015 выше1шом содержании непредельиых соединении, что согласуется с данными хроматографического анализа (содержание циклопентадиена 0,4 —:0,6% циклогексадиена 0,99 —:0,7%).
Катализаторный комплекс хлористого алю20 миния готовят следующим образом. К смеси полиалкилбензолов (1500 л) и бензола (3000 .г) добавляют 700 —:800 кг хлористого алюминия и около 2с/с от веса Л1С13 воды.
Смесь перемеишвают при температуре 35—
25 45 С до полного связывания соли в комплекс, представляющий собой темную жидкость, удельный вес которой выше, чем у ароматических углеводородов. Катализаторный комплекс почти ие растворяется в ароматических
30 углеводородах.
362799
Под влиянием хлористого алюминия непредельные соединения могут подвергаться реакциям полимеризации и алкилирования с образованием высококипящих соединений.
Пример 1. Узкую бензольную фракцию, полученную ректификацией легкой пиролизной смолы, с содержанием бензола 97,5—
98,5 /о в трехгорлой колбе с мешалкой подвергают контактированию с катализаторным комплексом производства изопропилбензола.
Катализаторный комплекс в пересчете на хлористый алюминий составляет 0,5 —:1,5 вес. /о
Проба 3
Проба 2
Проба 1
Компоненты до обработки до обработки до обработки после обработки после обработки после обработки
0,002
0,002
0,003
0,141
0,035
0,12
0,094
0,409
0,136
0,225
0,996
О, 015
0,070
0,667
0,097
0,700
О, 001
0,008
0,012
0,040
0,005
0,031
0,109
0,536
0,283
0,977
0,013
0,004
0,001
0,096
0,018
С, Пентены
Циклонентадиен
1,2 пентадиен
С, Циклогексадиен
После контактирования с катализаторным комплексом в бензольной фракции содержаНорма по стандарту
Бензол, очищенный хлоралюминиевым комплексом бензол чистый для нитрации
Показатели
1-й сорт
2-й сорт чистый
0,877 †: 0,880
0,876 †: 0,880
0,876 †: 0,880
0,876 †: 0,880
79,5
79,0
79,5
79,5
80,5
80,6
80,5
80,5
1,0
0,8
0,8
0,8
0,1
0,5
0,3
0,1
0,1
0,6
0,30
0,12
5,2
5,0
5,1
0,0084
0,13
0,08
Бензольная фракция после очистки удовлетворяет требованиям ГОСТ 8448-61 на бензол чистый для нитрации (1-й сорт).
Предмет изобретения
Способ очистки бензола от непредельных и сернистых соединений путем взаимодействия
Составитель Н. Лихтерова
Корректоры: Л. Новожилова и А. Васильева
Редактор Е. Кравцова
Заказ 388/3 Изд. Мз 66 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Плотность при 20 С, г/слР
Температура начала перегонки, С (не ниже)
Температура конца перегонки, С (не выше)
959/ объема перегоняется при разнице пределов температур в С (не более)
Окраска с серной кислотой в нормах образцовой шкалы (не более)
Число брома на 100 лил бензола (не более), г
Температура кристаллизации, С (не ниже)
Содержание тиофена, вес о (не более) бензольной фракции. Температура в колбе
60 С, время контактирования 45 мин. Затем реакционную смесь отмывают водой и щелочью до нейтральной реакции. В водном
5 слое обнаруживают небольшое количество смолообразных примесей, которые хорошо отделяются от основных продуктов.
Бензольную фракцию после нейтрализации перегоняют в колбе Вюрца (95о/о от взятой
10 фракции).
Состав фракции (вес. /о) до и после обработки приведен в табл. 2.
Таблица 2 ние циклопентадиена снижается с 0,536—
0 667 о/о до 0,002 — 0 012 о/о .
Таблица 3 сырого бензола с очищающим агентом — хлористым алюминием при нагревании с последующей нейтрализацией и отгонкой целевого продукта, отличающиася тем, что, с целью упрощения процесса очистки, процесс ведут в
20 жидкой фазе с использованием в качестве очищающего агента комплекса хлористого алюминия с ароматическими углеводородами.
