Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза

Авторы патента:

вторы изобретени

C07C43/303 - с ацетальными атомами углерода, связанными с ациклическими атомами углерода

C07C27/20 - реакциями оксосинтеза

ВСЕСОЮЗНАЯ

ПЛТЕНТ::.P. ..-г: н Б,, 363686

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубттик

Зависимое от авт. свидетельства;¹вЂ”

М.Кл. С 07с 43/04

С 07с 27/20

Заявлено 04.1.1971 (№ 1606812/23-4) с присоединением заявки ЛевЂ”

ПриоритетвЂ”

Камнтет по делам нзооретеннй и открытнй лрн Cosere Мнннотров вспР

Опубликовано 25.Х111972. Бюллетень М 4 за 1973.

Дата опубликования описания 23.11.1973

УДК 547.26.11.07(088.8) Авторы изобретения

М. Л. Хидекель, Е. Г. Чепайкин и В. А. Авилов

Филиал ордена Ленина института химической физики АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ

СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ОКСОСИНТЕЗА.1

Изобретение относится к области получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза.

Известен способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза путем проведения реакции гидроформилирования в присутствии гомогенны«катализаторов на основе комплексов родня с третичными фосфинами при температуре 70 вЂ” 80 С и давлении

100 аттг в среде спирт вЂ” бензол. Однако при этом способе используются катализаторывЂ” труднодоступные нестойкие вещества, плохо отделяемые от продуктов реакции.

По предложенному способу получения кислородсодержащих соединений оксосинтезом при температуре 100 вЂ 1 С, давлении

60 вЂ 1 ат,тг в среде алифатического спирта реакцию гидроформилирования проводят в присутствии гетерогенного комплексного катализатора родийиндигосульфонат на вофатите ES.

Предложенный катализатор для реакции гидроформилирования доступен, стабилен, легко отделяется от продуктов реакции и может многократно использоваться без регенерации с конверсией олефина 97 вЂ” 99%.

Пример 1. В автоклав емкостью 50,0 м,г загружают гетерогенный комплексный катализатор (5,0 10 вЂ”,тголь Rh-индигодисульфонат на 2,0 г вофатита ES), растворитель, олефпн, подают окись углерода и водород при нагревании. После прекращения падения давления автоклав охлаждают, непрореагировавшие газы стравливают. Катализат, отделенный от ка5 тализатора фильтрованием, анализируют газохроматографически. Продукты реакции вЂ” ацетали индентифицированы гпдролизом в соответствующие альдегпды.

Пример 2. Результаты опытов по гидроio формплпрования гексена-1 показаны в таблице.

Пример 3. В автоклав емкостью 50,0 хгл загружают гетерогенный комплексный катализатор (5,0 ° 10 вЂ” 4.ттоль Rh-пндигомоносульфонат на 2,0 г вофатпта ES) и 10,0 л г этилового спирта. Подают этплен (50,0 аттг) и окись углерода (50,0 аттт). Автоклав встряхивают прп температуре 100 С в течение 12 час, После о«лаждения непрореагировавшие газы стравливают, катализатор отфильтровывают, в ката20 лизате «роматографическп на«одят 3,1 г этилпроп юната.

П р II м с р 4 В автоклав емкостью 5,0 тгл загружают катализатор после предыдущего

25 опыта (пример 3),I 15 мл этилового спирта.

Подают этплен (50,0 атм) и окись углерода (50,0 атл). Автоклав встяхнвают при температуре 120 С в течение 10 «ас. В катализате на«одят 4,6 г этплпропноната.

363686

Предмет изобретения вого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве родиевого катализатора используют гетерогенный комплексный катализатор родийиндигосульфонат на вофатите ES.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут при температуре 100 вЂ” 120 С.

1. Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза при нагревании и давлении до 100 атм в среде органического растворителя в присутствии родиевых катализаторов с последующим выделением целеВыход ацеталей альдегидоз, 0/о

Время реакции, «ас №№

Гекс

Конверсия гексена-1, /о

СО/Н, ат,и

Растворитель, ил этилвалерьянового п.п этантового метилкап ронового

П р и м е ч а н и е. №Хе 3, 5, 6 и 8 проведены на одной порции катализатора.

Температура реакции 90 С, но в пункте 4 реакция проходит за 3 час при 70 С.

Составитель Слесарева

Тсхрсд Т. Ускова Корректоры Е. Сапунова и Е, Михеева! редактор Т. Никольская

Заказ № 180 Р!зд. М 1069 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская лаб., д. 4/5