Способ получения 3,9-ди(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана

 

364609

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CaIas Советское

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с! 15, 00

Заявлено 08.Х11.1970 (№ 1600111/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет ао делам изобретений и открытий при Совете тлиииотрое

СССР

УД 1(547.841.07 (088.8) Опубликовано 28.Х11.1972. Бюллетень х0 5 за 1973

Дата опубликования описания 28.П.1973

Авторы и 3 о б 1) еТ(l i I I 5l

А. И. Семенова, Н. И. Куценко и T. Г. Злборина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ди(ОКСИФЕНИЛЭ1 ИЛ) СПИ РОБИМЕТАДИ ОКСАНА трнфенилхлорметана. 1эеакционную смесь перемешивают 6 час прн температуре 10 — 15 С н нейтрализуют водным аммиаком. Осадок фильтруют, дважды промывают дихлорэтаном

5 для удаления избытка фенола. Остаток перекрнсталлпзовывлют нз хлорбензола. Выход продукта нс менее 80сg от теории, считая нл днлллг лнденпе ITàýðèòðèò.

3,9-ди (оксифсннлэтнл) спиробнметаднокслн

10 имеет г. нл. 202 — 204 С, содержит 8,5% ОН-групп (вычисloIlo), свободный фенол отсутствусT. Регенершрованный фенол н толуол могут ()Ilгь возвращены в реакцшо.

П p II KI е р 2. OllblT проводят так 2kE", 15 описано в примере 1, но в качестве промотнруюшей дооавкн используют тритолилброммстлн (СН;,СсН,О);.;СВг в количестве 5% от веса фенола. Выход 3.9-ди (оксифенилэтнл) спнробпм тлдноксанл IIo менее 82% от теории, счн20 тля I!;I днлллнлнденпентаэритрнт.

Способ получения 3,9-дн (окснфенилэтнл)

25 спиробнметадпоксана алкплированием фенола диаллнлиденпентаэрнтритом в присутствии кислых катализаторов с последующим выделением целевого продукта известными приемамн, oT .IIòàIoöIIéIñÿ тем, что, с целью интен30 спфпклцип процесса, процесс ведут в присутствии промоторл лрнлогалогенметанов, Изобретение относится к способу получения

3,9-ди (оксифенилэтил) спиробиметадиоксана, который находит применение в синтезе оргапических веществ.

Известен способ получения 3,9-ди(оксифеннлэтил) спиробиметадиоксана взаимодействием фенола с диаллилиденпентаэритритом в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора, например КУ-2 или

1(У-23, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Время реакций 30 час. Выход продукта 80%, т. пл. 202—

204 С, содержание ОН вЂ” групп 8,5%, свободный фенол отсутствует.

Недостатком способа является дорогостоящий катализатор — ионообменные смолы, а также трудность его регенерации. Кроме того, время реакции довольно продолжительное.

Цель изобретения — интенсификация процесса. Это достигается тем, что процесс ведут в присутствии промотора †арилгалогенметлнов. Это позволяет сократить время реакции, и получить продукт с тем же выходом н качеством, что и в случае получения продукта IIo известному способу.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 282 г (3 лтоль) фенола, 15,9 г (0,08 люль) и-толуолсульфокислоты, 106 г (0,5,чо гь) диаллилиденпентаэритрита, 500 лгл толуола и 11,28 г (4 вес. %) Предмет изобретения

Способ получения 3,9-ди(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза
Наверх