Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнз

Соцналистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 18Х.1970 (¹ 1435206/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.1.1973. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 2.1П.1973

М. Кл, С 07с 59!32

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.485.6.06(088.8) Авторы изобретения

М. А. Великожон, И. Г, Ковзун, Е. И. Кац и P. В. Чернов

Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ а-КЕТОГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение усовершенствует способ очистки а-кетоглутаровой кислоты, которая применяется в лабораторной медицинской практике.

Известны различные способы получения а-кетоглутаровой кислоты, например путем нагревания фурфурола при 70 — 80 С с перекисью водорода в присутствии соляной кислоты с последующими упариванием раствора и выделением целевого продукта с выходом

-84%, т. пл. его 110 — 111 С. Однако требование высокой чистоты а-кетоглутаровой кислоты заставляет искать различные способы ее очистки.

Известные способы очистки а-кетоглутаровой кислоты, основанные на ее перекристаллизации из сухого эфира с последующей промывкой смесью эфира и бензола, приводят к получению целевого продукта с т. пл. 103—

104 С(имеется в виду остаток кислоты после упаривания эфирных маточников).

С целью повышения чистоты а-кетоглутаровой кислоты, а также интенсификации процесса, предлагается предварительно (перед кристаллизацией) растирать а-кетоглутаровую кислоту до размера частиц 0,1 — 1 мл« (просеивают через определенные сита) .

Полученный порошок засыпают в колонку слоем 5 — 50 сл и обрабатывают насыщенным водой эфиром с последующим добавлением к эфирному раствору четыреххлористого углерода в объемном соотношении 1: 10 — 10: 1.

Следует отметить, что порошок а-кетоглутаровой кислоты выполняет роль сорбента, на котором разделяются примеси в виде отчетливой диффузионной полосы. Потеря кислоты с растворителем при соблюдении специальных условий невысокая. Остаток может быть использован как готовый продукт пли перекри10 сталлпзован для отделения нерастворимых

r! римесей.

Использование в качестве растворителя для очищения кислоты насыщенного водой эфира позволяет |штепспфицировать процесс. 3То

15 объясняется тем, что а-кетоглутаровая кислота намного лучше растворима в эфире, насыщенном водой, чем в сухом эфире.

Осажденпе кислоты ведут путем высаливания ее четыреххлористым углеродом преиму20 щественно с одновременным охлаждением раствора, что способствует увеличению чистоты продукта, так как образуются мелкие, и. срастающиеся друг с другом кристаллы. Прп охлаждении эфирного раствора без добавле25 нпя четыреххлорпстого углерода кислота выделяется в виде корок, содержащих значительное количество загрязненного примесями маточника.

Для упро пения конструктивного оформле30 ння процесса и более удооного проведения

3Ь6183

Составитель Н. Пивницкая

Техред 3, Тараненко

Редактор О. Кузнецова

Корректоры: Л. Бадылама и Е. Миронова

Заказ 399/6 И д гГ 145 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб.. д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2 его промывку порошка х-кетоглутаровой кислоты Осущсс Гвля10Т в TIpOTo÷!!Gì экстре!!"! Оре с фильтрующим дном. Последний .далее используют как составную часть аппарата для перекристаллизацип.

Аппарат для перекристаллизацпи позволяет г!в!ч!з!г!тизг!ровать процесс, гго, в свою очередь, способствует интенсификации способа.

Аппарат состоит из колбы-испарителя, куда заливают эфир, проточного экстрактора и холодильника.

Пример 1. 150 г а-кетоглутаровой кислоты марки ч. (Основного вешестьа не менее

98,0 /о, т. пл. 108 С) растирагрт в фарфоровой ступке и просеивают через сито с размером ячейки 0,4 н,тг. Порошок высыпают в проточный экстрактор с фильтрующим дном и заливают 150 !!и смеси эфира с бензолом (1: 4 по объему) .

После удаления окрашенных примесей и отжимания остатка растворителя экстрактор с остатком кислоты насаживают на горло колбы-испарителя с залитым в нее эфиром, насыщенным водой. Холодильник устанавливают над проточным экстрактором.

Кипящий в колбе-испарителе азеотроп воды и эфира поступает в холодильник, конденсируется и стекает на порошок а-кетоглутаровой кислоты в экстракторе. Проходя через слой кислоты, эфир насыщается последней и вновь поступает в испаритель. По мере работы аппарата в испарителе собирается насыщенный раствор а-кетоглутаровой кислоты, который затем смешивают с четыреххлористым углеродом в объемном соотношении 3: 1.

Выпавшие при охлаждении кристаллы отжимают от маточника, промывают эфиром на воронке Бюхнера и сушат. После растирания в фарфоровой ступке получают продукт белого цвета с содержанием основного вещества не менее 99,8 /о, т. пл. 114 — 115 С, выход 85 /о.

Пример 2. 350 г а-кетоглутаровой кислоты желто-зеленого цвета с содержанием основного вещества около 90 /о растирают и просеивают через сито с размером ячейки

0,4 !гл!. Порошок помещают в экстрактор аппарата для перекристаллизации. При включении аппарата начинается процесс отмывки кристаллов эфирным конденсатом, который продолжают до получения светло-желтой

10 окраски остатка в экстракторе. Затем в колбу-испаритель заливают чистый эфир, насыщенный водой, и перекристаллизовывают остаток. Полученный в колбе-испарителе раствор обрабатывают с одновременным охлаж15 дением четыреххлористым углеродом в соотношении 3: 1. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают эфиром и сушат. После растирания в фарфоровой ступке получают продукт белого цвета, т. пл. 110 С, выход 70 /о.

20 Предлагаемый способ позволяет выделять чистый продукт и из отхода производства— остатка после упаривания водных маточников

v.-кетоглутаровой кислоты, окрашенных в желто-зеленые тона. Как правило, выделить- из

25 них целевой продукт известными способами не удается, Предмет изобретения

Способ очистки к-кетоглутаровой кислоты

30 путем перекристаллизации ее из сухого эфира и последующей промывки смесью эфира с бензолом, от.ги гающийся тем, что, с целью увеличения чистоты продукта, а также интенсификации процесса, с с-кетоглутаровую кисло35 ту предварительно растирают до размера частиц 0,1 — 1,0 !г,!г, насыпают кислоту в колонку слоем 5 — 50 см и оорабатывают ее насыщенным водой эфиром с последующим добавлением к эфирному раствору четырех40 хлористого углерода в объемном соотношении 1: 10- — 10: 1.