Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты

Авторы патента:


 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

367086

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл, С 07с 143/68

С lid 1/12

Заявлено 11.1.1971 (№ 1609927/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по лелем изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.461.4.07(088.8) Опубликовано 23.1.1973. Бюллетень № 8

Дата апубликова ния описания 12.II I.1973

Авторы изобретения В. С. Маркевич, В. H Ульянова, В. А. Логинова и В. М. Аристархова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ ЭФИРОВ

СУЛЬФОЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения эфиров сульфоянтарной кислоты, применяемых в производстве синтетических моющих средств различного назначения.

Известен опосоо получения эфиров сульфоянтарной кислоты, заключающийся в том, что высший жирный епирт этерифицируют малеиновым ангидридом, затем нейтрализуют и сульфируют кислой;солью сернистой кислоты. Целевой продукт выделяют известными способами. Однако в известном способе в качестве исходного реагента используют дефицитные высшие жирные cGHp TbI, которые,получают, главным образом, омылением дорогого кашалотового жира или гидрированием эфиров жирных высокомолекулярных кислот.

С целью упрощения технологического процесса а-олефин конденаируют с малеиновым ангидридом в присутствии перекиси мочевины в среде ацетонитрила при нагревании до

30 — 35 С!ñ последующим сульфированием .получаемого эфира кислой солью сернистой кислоты и выделением целевого продукта известными способами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, загружают 14 г сс-децена (0,1 моль), 9,4 г перекиси мочевины (0,1 моль), 9,8 г малеинового ангидрида (0,1 моль) и

20 мл ацетонитрила. Реакционную смесь перемешивают при техспературе 30 С до полного растворения реагентов. Затем нагревают реакционную массу 2 — 3 час при 30 — 35 С. Пос5 ле завершения реакции мочевпну и амидные соединения, выпавшие в осадок, отделяют фильтрованием.

Кубовый остаток после отделения ацето10 нитрила подвергают нейтрализации 15%-ным водным раствором щелочи. Подачу щелочи регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30 — 40 С. Затем в реакционной массе прибавляют 106 г 30%-ного

15 водного раствора NaHSO3 (избыток NaHSO3 по отношению к рассчитанному количеству

10%). Сульфирование проводят при 75 — 85 С

60 мин.

Для выделения динатриевой соли сульфоян20 тарной кислоты из маточного раствора смесь обрабатывают ацетоном при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок легко отфильтровывается под вакуумом. Влажный порошок сушат на воздухе, а затем в сушиль25 ном шкафу прп 60 С.

Выход 39 г (93% от взятого олефина).

Содержание серы и число омыления соответствует эфиру с алкильным радикалом С о.

Пример 2. В качестве а-олефинового ком30 понента используют фракцию крекинга ди367086

Предмет изобретения

Составитель Т. Власова

Техред Т. Миронова Корректор Г. Запорожец

Редактор Т. Никольская

Заказ 477/6 Изд. Ме 1132 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 стиллат твердого парафина (т. кип. 180—

240 С) .

Содержание R — СН=СН2 89,4 /о.

В состав этой фракции входят олефины

С о — Сы.

Средний молекулярный вес олефинов соответствует непредельному углеводороду С».

В трехгорлую колбу загружают 16,5 г аолефиновой фракции (0,1 моль), 8,9 г перекиси мочевины (0,09 моль), 9 г малеинового ангидрида (0,09 лоль) и 25 мл ацетонитрила.

Синтез и выделение целевого продукта осуществляют по примеру 1. ,Выход динатриевой соли сульфоянтарной кислоты 32 г (95о/о на введенную олефиновую фракцию).

Пример 3. В трехгорлую колбу загружают 16 г (0,08 моль) а-олефиновой фракции крекинга-дистиллата твердого парафина (т. кип. 240 — 320 С, содержание R — СН=СН2— — СН 78 /о, .состав олефинов С» — С а), 10 г (0,94 моль) перекиси мочевины, 10 г

4 (0,98 моль) малеинового ангидрида и 40 мл ацетонитрила. Синтез осуществляют по примеру 1.

Получают 28 г динатриевой соли сульфо5 янтарной кислоты (96 от взятой а-олефиновой фракции).

Физико-химические свойства динатриевых солей сульфоянтарной кислоты, полученных на основе а-олефинов не уступают таковым, 10 полученным из высших нормальных спиртов.

Способ получения динатриевой соли эфиров

15 сульфоянтарной кислоты на основе малеинового ангидрида с применением реакции сульфирования с помощью кислой соли сернистой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, взаимо20 действию с малеиновым ангидридом подвергают а-олефин и процесс ведут в присутствии перекиси мочевины в среде ацетонитрила.

Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым промежуточным продуктам и усовершенствованному способу получения соединения С: Предлагаемый в изобретении способ получения основан на использовании недорогих исходных материалов, позволяет получать промежуточные продукты с высоким выходом и высокой степенью чистоты без необходимости проводить операции по хроматографической очистке и может быть реализован в условиях крупномасштабного промышленного производства

Описывается новый способ получения олефинсульфонатов, включающий подачу потока углеводородного сырья, включающего тяжелые парафины в интервале С14-С30, в адсорбционную сепарационную установку с образованием потока сырья, включающего нормальные парафины в интервале С14-С30, и потока рафината; подачу потока сырья, включающего нормальные алканы, имеющие от 14 до 30 атомов углерода, в установку дегидрирования парафинов, в результате чего получают первый выходящий поток, включающий олефины и легкие газы; подачу первого выходящего потока в сепаратор с образованием потока легких газов и жидкого потока, включающего олефины, имеющие от 14 до 30 атомов углерода, в результате чего создают второй выходящий поток; подачу второго выходящего потока в установку селективного гидрирования для гидрирования диолефинов с образованием технологического потока олефинов; подачу технологического потока олефинов в установку сульфирования для сульфирования олефинов в технологическом потоке олефинов с образованием технологического потока сульфонатов; и подачу технологического потока сульфонатов в установку экстракции с образованием первого технологического потока экстракта, включающего олефинсульфонаты, и второго технологического потока экстракта, включающего парафины. Технический результат: разработан новый более дешевый способ, благодаря которому возрастает выход, снижается расход энергии и расходы на извлечение продукта. 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способам получения эфиров фторированных кислот, а именно бромдифторуксусной кислоты, в частности этилбромдифторацетата. Этилбромдифторацетат является важным интермедиатом в синтезе многих фармацевтических препаратов, а также средств защиты растений. Настоящим изобретением предлагается способ получения этилбромдифторацетата, включающий взаимодействие 2-бром-тетрафторэтилгалогенсульфата, где галоген - хлор или фтор, с этиловым спиртом в присутствии основания при охлаждении; 2-бромтетрафторэтилхлорсульфат в качестве полупродукта для получения этилбромдифторацетата; а также способ получения 2-бромтетрафторэтилхлорсульфата взаимодействием тетрафторэтилена со свежеполученным из брома и хлора хлористым бромом и хлорсульфоновой кислотой, с последующим выделением его из реакционной смеси отгонкой в вакууме. 3 н. и 5 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к способу получения основанных на N-ациламинокислоте поверхностно-активных веществ формулы I, где R выбран из С6-С22алкильной группы, R1 выбран из Н, С1-С4алкила, R2 выбран из всех групп при α-атоме углерода природных аминокислот, за исключением функциональных групп -NH2 и -СООН, R3 выбран из СООХ, CH2-SO3X, т.е. выбран из остатка не встречающихся в природе аминокислот: аминопропионовой кислоты, N-метилтаурина и саркозина, и X выбран из Li+, Na+ или K+. Предлагаемый способ включает этапы А) и В). На этапе А) осуществляют получение хлоридов жирных кислот путем галогенирования жирных кислот тионилхлоридом в присутствии каталитического количества того же или другого основанного на N-ациламинокислоте поверхностно-активного вещества формулы I или ангидридов поверхностно-активного вещества формулы II, где R представляет собой С6-С22алкильную группу, R1 представляет собой Н, С1-С4алкил, R2 представляет собой все группы при α-атоме углерода природных аминокислот, за исключением функциональных групп -NH2 и -СООН, n составляет от 0 до 4, X представляет собой С, SO. На этапе В) осуществляют реакцию хлорида жирной кислоты из этапа (А) с аминокислотой в присутствии основания при водных условиях Шоттена-Баумана при поддержании рН от 10 до 11 и температуре от 20 до 45°С. Предлагаемый способ позволяет избежать дополнительных этапов очистки. 5 з.п. ф-лы, 16 табл., 8 пр.

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-10T19:13:08
Наверх