Способ выделения этилового спирта из осадков, полученных в результате оклейки вин

 

ОПИСАНИЕ 369И3

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02Х111.1971 (№ 1680980/28-13) с присоединением заявки J¹

Приоритет

Опубликовано 08.11.1973. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 7Л".1973.Ч. Кл. С 07с 31/08

С 1211 1/02?

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 663.257 3 (088 8) Авторы изобретения

Г. Д. Кахниашвили, Ш. Г. Мепаришвили, А. И. Кахниашвили, Д. С. Гиашвили, О. А. Ащиян и Ш. П. Надирадзе

Грузинский научно-исследовательский институт пищевой промышленности

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ ОСАДКОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В РЕЗУЛЬТАТЕ ОКЛЕЙКИ ВИН

Изобретение относится к винодельческой промышленности, в частности к способу выделения этилового спирта из осадков, полу le!I!I! Ix в результате оклейки вин.

Известен способ выделения этилового спирта из осадков, полученных в результате оклейки вин, путем смешивания осадков с водой и

llePeI.O««II МаССЫ.

С целью возможности выделения этилового спирта, нс содер?кащего цианистые соединения, пз осадка берлинской лазури, образующегося при оклейке вин желтой кровяной солью, а так?ке выделения наряду с этиловым спиртом дру!пх ценных компонентов, содержащихся в осадке, а имешю виннокислых соединений и цианидов калия или натрия, по предлагаемому способу перегонку ведут в две стадии, отгон после первой стадии обрабатывают едким натрием или калием, пр ичем барду, полученную после отгонки спирта, содержащую цианиды калия пли натрия, выводят из процесса в сборник, а оставшийся осадок разбавляют водой. Полученную массу отстаивают, жидкость декантируют, фильтруют и перегоняют с последующей обработкой отгона едким натрием или калием с получением жидкости, содержащей цианиды.

Полученную ?кидкость, содержащую цианиды, направляют в сборник с бардой, также содержащей цианиды.

Оораоотку отгонов щелочью ведут до получения рН 13,5, а перегонку осадков для получения спирта — при 85 †1" С.

Кремс того, для получения более очищен5 ного спирта его пропускают черсз ионообменные смолы, например катионит КУ-2 в Н форме,;1 затем обрт103тыв31от 3I TIIBIIpoB31IIIbl lit углем прп персмешиванпн.

Прп декантации массу выдерживать в те10 чсние 48 час прп GO — 65" С, 3 перегонку экстрата осуществлять до получения барды с удельным весом, равным 1,015 — 1,020.

Для получеш!я красителя — бсрлинской лазури, осадок дскантацш! высушивают, причем

15 сушку ведут при 100 — 120 С до получения к1?иста ч IQB вла?кность|о 10 — 12 1с, соде1?жа щих до 80% чистой берлинской лазури.

На ге1)теже показана технологи !еская с\с ма, реализующая предлагаемый способ.

Схема содержит псрсгонный аппарат 1 для получения первого отгона, фильтр-пресс 2 для ())11льт1?3цпп экст1?агllpoÂ3í!!oè жидl ости, хо;Io3 II. Iblп1к, 1 первого отгон; > cllllpToBoiI фонарь

4 первого отгона, дскантацпонный бассейн 3 для отделения синего осадка от жидкости, центробежный насос 6 для перекачки экстрагированной жидкости, дпстилляционпый аппарат 7 для дсцианизац!ш и увеличения концентрации винной кислоты экстрагирова1шой жид30 кости, хо Io+II.!BI!I!1:. 8 31ccTpa I apoB aHIIoiI ?IiHQ369113

65 кости, сборник 9 первого отгона, холодильник

lO ыорого опона, соорник-ловитель i l сипильпои кислоты, спиртовой фонарь 12 второго отгоны, дистплл»циоиный аппарат И дл» полу ic .»и» второго оп опа, иопооомеипый фильтр

>4 дл» улывливашг» ым.»яака, фильтр-пресс 1ы длл второго отгона, термосушилка 1Ь длл суш«и осад«а, сборник i барды дл» ВКИ, сООршгк 18 цпаниды калия или натрия, сборипк 9 второго отгона, цеитробежныи насос 2о дл» перека i«p второго опона и сборник 21 отфильтрованного второго опона.

11роцесс ведут следующим образом.

Ь псрегоппый аппарат 1 загру>кают осадок и подают пар под давлением О,b- — 1,0 итя. Количество пара при перегонке регулируют по температуре осадка, которую поддер>кивают

85 — 100" < . Через 25 — 30 лин после пуска пара подводят холодную воду к холодильнику д.

Когда температура осадка достигает 80 С (через 1 — 1,5 час нагревания), пачппаетс» вспсппванпс, которое устрап>пот с помощью мешал«и лопастного пеиогысителя.

В сборник 9 собирают дистилллт первого отгона, содержание синильной кислоты в котором колеблется в пределах 350 — 600 лг!л.

После окончания дистилляции в сборник 9 загру>кают щелочь 1(или Na в количестве

150 г liQ каждый 1 дил, включают мешалку. 11осле доведения рН среды ие шг>кс 13,5 процесс ощела шваиия с штают законченным. Затем спирт-сырец подвергают вторичной перегонке в дпстилллцио»иом аппарате И аналогично первой. После перегонки остаток барды, содержащий цианиды калия или натрия, сливают в сборник 18.

Содер>каиие в барде циаиида может колебытьсл в пределах О,Ь вЂ” 1,5 г/л. Вторичный отгон из спиртового фонаря 12 самотеком проходит через ионообменные фильтры 14 и поступает в сборник 19 второго отгона, после чего к нему добавляют активированиый порошкообразный уголь в количестве 50 г на

1 дил и включают мешалку в течение 30 лин.

Обработанный отгон центробежным насосом

2О прогоняют через фильтр 15 и собирают в сборник 21. Во время вторичной дистилляции в отгоне находится незначительное количество аммиака, который образуется в процессе дистплляцип первого отгона па основе омылепил цпанпда калил,или натрия

КСК+2Н,Π— эНСООК+ КН, Длл удаления аммиака дистиллят пропускают через ионообменные смолы, например высококпслотпый катионит КУ-2 или КУ-1 в Н форме. Во втором отгоне не обнару>кено следов аммиака.

После отгонки спирта остаток осадка используют для пзвлечеиил винной кислоты и его соединений. В перегонный аппарат сразу после отгоики подают колодную воду в объеме, равном количеству оставшегося осадка. Затем включают мешалку-пепогаситель для экстрагирования из осадка виннокислых соеди5

4 цепий, температура поддерживается 60 — 65 (;.

1 роцесс экстрагировапия длится 1 — 1,5 чис, после чего вс» масса из перегонного аппарата поступает в декантациоиный бассе»и 5, где выдер>кпваетс» в течение 4Ь час при 00 — 05 С.

Цеитрооежцым насосом о экстрыгпрованпу о жидкость декаитируют, прогоняют через фильтр-пресс 2 и подают в дистилляционцый аппарат / (куб), где в результате «ипячени»

>«ид«ости происходит процесс дециыцизации и увсличения концентрации винной кислоты в оырде. Кондеис ат, содержа щпй синильную кислоту, из холодильника 8 попадает в соориикловитель 11, в котором находится рысавор щелочи натрия или калия, рН 13,5. < вободнал си»ильиая кислота реагирует со щелочью, ооразуя цианиды К или iNB. Из сборшгка-ловителя 11 жидкость, содержащая цианиды, поступает в сборник 18, причем такой переход производится так, что в ловителе 11 всегда остается 1/2 ч. жидкости.

В дистилляциоином аппарате (кубе) жидкость кипятится до тех пор, пока в дистилляте пе исчезнут последние следы синильной кислоты, а удельный вес оставшейся барды пе будет равпяться 1,015 — 1,020. Затем оарду, содержащую це менее 5,0 г/л винной кислоты, сливают в сборник 17 и подают в цех для получения ВКИ.

Оставшуюся густую сишою массу в бассейli0 > после декантацпи жидкости подают в термосушилку 1б, где установлены десять ярусов специальных противней, причем последний является глухим. Массу подают на верхний противень, откуда она через патруоки псрелпваетс», постепенно заполняя все противни. В термосушилке температуру поддерживают

100--120 С. Сушку продолжают до получения кристаллов влажностью 10 — 12%, в которых содержание чистоп оерлпнской лазури составляет до 80%.

Предмет изобретения

1. Способ выделения этилового спирта из осадков, полученных в результате оклейки впп, путем смешивания осадков с водой и перегонки массы, отлича ощийся тем, что, с целью обеспечения возможности выделения этилового спирта, це содср>кащего цианистые соединения, из осадка берлинской лазури, образующегося при оклейке вии желтой кровяной солью, а также выделения наряду с этиловым спиртом других ценных компонентов, содержащихся в этом осадке, а именно, виннокислых соединений и цианидов калия или натрия, перегонку ведут в две стадии, отгон после первой стадии обрабатывают едким натрием или калием, причем барду, полученную после отгонки спирта, содер>кащую циаииды калия или натрия, выводят из процесса в сборник, а оставшийся осадок разбавляют водой, полученную массу отстаивают, жидкость декантируют, фильтруют и перегоняют c последующей обработкой отгона едким натрием

369113

-т с

/Г/7///7С/ аа/i

Составитель М. Ларина

Техред Л. Камышиикова Корректор Л. Новоигилова

Редактор В. Блохина

Заказ 1!76/5 Изд. № 1267 Тираж 523 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 или калием с получением жидкости, содержащей цианиды, а из барды извлекают виннокислые соединения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкость, содержащую цианиды, направляют в сборник с бардой, также содержащей цианиды.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку отгонов щелочью ведут до получения рН) 13,5.

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что перегонку осадков для получения спирта ведут преимущественно при 85 — 100 С.

5. Способ bio пп. 1 — 4, отлича/ощийся тем, что, с целью получения более очищенного спирта, его пропускают через ионообменные смолы, например катионит КУ-2 в Н форме, а затем обрабатывают активированным углем при перемешивании.

6. Способ по пп. 1 — 5, отличающийся тем, что прн декантации массу выдерживают в течение 48 час прои 60 — 65 С, 7. Способ по пп. 1 — 6, отлича/ощийся тем, что перегонку экстракта осуществляют до получения барды с удельным весом, равным

1,015 — 1,020.

10 8. Способ по пп. 1 — 7, отличающийся тем, что, с целью получения красителя — берлинской лазури, осадок после дскаптации Bi)lci шивают.

9. Способ по пп. 1 — 8, отличающийся тем, 15 гго сушку осадка ведут при 100 — 120 С до получения кристаллов влажностью 1Π— 12%, содержащи.; до 80% чистой берлинской лазури.