Воеооюз^-. f . -1 i- и»' w 1 x •~''.. -••••. -• ьг*ьли> &..'' • i.ri

 

Свез Советских

Социалистических

Республик

37II91

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

+pi

Зависимое от авт. свнлстельс" ва № —— заявлено 01.IV. 1971 (¹ 1644482/23-4) М. Кл. С 07с 17/1О

С 07с 25/18 с присоединением заявки с

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Мииистров

СССР

Пр орнтет ——

Опубликовано 22.11.1973. В:олен тень ¹ 12

Дата опубликован:,я описи; ня 18Л 1.1973

« ДК 547.539.113.07. (088.8) Авторы изобретения

В. В. Стефанович, А. И. Гершенович, В. Н. Антонов и В. С. Шигииа

) ° 1

Г „ «т Q < 1, „" „з i .; .

3 аяв Iтс н, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ХЛОРМЕТИЛЬНУЮ ГРУППУ, ИЛИ ИХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ где К|К Ко — Н, алкил, n=0 — 6, Изобретение относится к способу получения хлорорганических соединении, содержащих х.лорметильную группу, которые используют для получения поверхностно-активных веществ (ПАВ) .

Известен способ получения хлорорганических соединений, содержащих хлорметильную группу, общей формулы

СсНг(К КаКз) СН2(СБН (R|R2R3) СНг)

СлН (R > RgR;)) СН С1, и их четвертичных солей путем нагревания хлорметильных производных бензола или его гомологов в присутствии хлоридов металлов, например хлористого цинка, в количестве

0,25 — 0,5% (реакция поликонденсации) .

В результате реакции ноликонденсации получают до 85% соединений (тт=0 — 2), которые используют для получения поверхностноактивных веществ (ПАВ). Конверсия исходного хлорметильного соединения (бензилхлорида, этилбензилхлорида, хлометилироваиного кумола и т. д.) не превышает 20 — 25%.

Предложенный способ позволяет снизить количество высокомолекулярных продукТов, образутощихся в процессе полнкондснсации (от 15 — 20 до 3 — 4%), и увеличить глубину конверсии исходных vëîðìåòèëüíûx соединений до 90 — 98% за счет того, что процесс ведут в присутствии воды в количестве 1 — 10%, предпочтительно 1 %, и хлоридов металлов, например хлористого цинка, применяемых в качествс катализатора. Катализатор берут в количестве не менее 2,5%, предпочтительно 25%.

1о Пример 1. 1500 г бензилхлорида и 37,5 г хлористого цинка, растворенного в 15 г воды, загружают в колбу с мешалкой, реакцшо ведут прн 65 — 70 С. По достижении коэффициента рефракции реакционной массы 1,6160

15 (продолжнтельность 7 час) реакцию прекращают. Реакционную массу промывают водой при 90 — 95 С. Получают 1203, 6 г поликонденсата бснзилхлорида смесь 95,7% хлорметнльных производных со средштм молекулярным

20 весом 400 (n=0 — 3) и 4,3Я высокомолекулярных продуктов поликонденсации со средним молекулярным весом 1040 (n=4 и выше).

Пример 2. Продукт, полученный по примеру 1. в количестве 436,8 г загружают в кол25 бу с мешалкой и обратным холодильником, добавляют 76,4 г пиридина и ведут выделение хлорметильных производных в виде нх четвертичных пиридиниевых солей при 90 — 95 С в течение 3 час. Образующиеся соли растворяют

ЗО в воде н экстрагируют непрореагировавшие

371191

Предмет изобретени я

Составитель И. Гозалова

1 едактор Л. Герасимова Техред Т. Ускова Корректор Н. Прокуратова.заказ 1949 Изд. № 1232 Тираж 523

Подписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. гип. Костромского управления издательств, полиграфии н книжной торговли высокомолекулярные компоненты бензолом.

Водный раствор упаривают. Получают 5бб,9 г патокообразного светло-желтого продукта с содержанием 87 /о основного вещества (четвертичной пиридиниевой соли) и 13о/о воды.

Способ получения хлорорганических соединений, содержащих хлорметильную группу, или их четвертичных солей общей формулы

СвН (RRgRg) СН2) л

СбН (К КФз) СН2С1, где R1RzRq — Н, алкил, п=0 — 6, путем нагревания хлорметильных производных бензола или его гомологов в присутствии хлоридов металлов, например хлористого цинка, в качестве катализатора с последующим выделением хлорметильных соединений в чистом виде или в виде их четвертичных солей известным способом, отличающийся тем, что, с

1О целью повышения выхода продукта и увеличения конверсии исходного сырья, процесс ведут в присутствии воды, в количестве 1 — 10Яз, а катализатор берут в количестве не менее 2,5% .