Способ получения сложных эфиров ксилитаи жирных кислот

 

,7 4 нт1ГIII j=Я 11РI т Я1тf11P с

Союэ Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИ Е

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 26.1V. 1971 (№ 1650439/23-4) с и ри соединен нем з а я в хи №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 22.11.1973. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 18,VI.1973

М.Кл. С 07с 69/32

С 07с 67/02

Комитет по делам изобретекий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.29.26,07 (088.8) ;т вторы изобретения

Г. Я. Володарская, Л. A. Нахапегян и В. Н. Балахонцева

Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЗФИРОВ КСИЛИТА

И ЖИРНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров ксилита и жирных кислот, которые могут быть использованы как эмульгаторы, антисептики, диспергаторы и т. д.

Известен способ получения сложных эфиров ксилита переэтерификацией эфиров низших спиртов жирных кислот ксилитом в среде пиридина в присутствии в качестве катализатора карбоната щелочного металла при 90—

110 С, остаточном давлении 250 мм рт. ст. в токе инертного газа азота в течение 12—

24 час. Выход продуктов переэтерификации 60%.

С целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается вести переэтерификацию эфиров жирных кислот при температуре 70—

75 С, остаточном давлении 40 — 70 мм рт. ст., преимущественно с применением в качестве растворителя диметилформамида в присутствии поташа как катализатора при непрерывной отгонке азеотропной смеси диметилформ амид-низший спирт в течение 10 — 12 час.

Выход моноэфира 75 — 80%.

По предлагаемому способу значительно улучшаются условия труда при замене токсичного пиридина диметилформамидом.

Пример 1. Смесь 456 г ксилита (влажность до 0,5%), 298 г метилстеарата, 14 г поташа и 1500 мл диметилформамида

2 (n"; 1,4299) перемешивают при температуре 70 — 75 С, остаточном давлении 50—

70 мм От. ст. и непрерывной отгонке азеотропIoH смеси диметилформамид-метанол в течение 8 — 10 час. Затем добавляют 3,5 мл обессоленпой воды, ведут реакцию еще 2 час, после чего полностью отгоняют растворитель.

Обработку готового продукта ведут одним из известных способов.

10 Получают 315 г продукта с числом омыленпя 134, кислотным числом 0,5 — 0,7; процентом гидроксилов 15 — 16.

Пример 2. По примеру 1 из смеси 456 г ксилита (влажность до 0,5%), 228 г этиллау15 рата, 14 г поташа II 1500 мл диметилформамида получают 260 г продукта с числом омылення 167, кислотным числом 0,5 — 0,7, процентом гидроксилов 18 — 19.

20 Предмет изобретения

1. Способ почучеыия сложных эфиров ксилита и жирных кислот путем переэтерификации сложных эфиров низших спиртов жирных

2> кислот ксилитом при нагревании в вакууме в присутствии в качестве катализатора щелочного карбоната в среде органического растворителя с последующим выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, 30 с целью сокращения продолжительности про371202

Составитель Б. Ерышев

Редактор Т. Никольская

Техред Т. Ускова Корректор В. Жолудева."оказ 1949 Изд. № 1232 Тираж 523 Г1одписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий п ри Совете 1тияистров СССР

Мосвва, 7К-35, Ра,ушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управлении издательств, пол иглафин н книжкой торговлиr цесса и увеличения выхода целевого продукта, переэтерификацию ведут при температуре

70 — 75 С 40 — 70 мм рт. ст.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют диметилформамид и процесс ведут с отгонкой образующегося в реакции спирта в виде азеотропа.