Нзобрстсн!1яф. м. егидис и а. с. рахманова

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Ле—

Заявлено 01 11.1971 (,чо 1615690/23-4)

0 присоединением заявки чав

Приоритет—

Опубликовано 22.11.1973. Бюллетень М 12

Дата опубликования оатисаш1я 23Л .1973

M.Kë. С 07с 87/66

Комитет по делам изобретений н атнрытнй прн Совете аанннстрав

СССР

УДК 547.654.1.07 (088.8) Авторы изобретения

Ф. М. Егидис и A. С. Рахманова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬДОЛЬАЛЬФАНАФТИЛАМИНА

Изобрстенис относится к способу получения альдольальфанафтиламина, который находит применение в качсствс антиоксидапта для резин.

Известсп способ получения альдольальфанафтиламина конденсацией алифатических альдсгидов с альфанафтиламином в среде алифатичсских спиртов, например метилового или бутилового, в присутствии кислотного кат ал из атор а. 10

Получают конечный продукт в виде слипающихся комков, что вызывает необходимость дополнительной обработки eto кипячснием с водой, проведение процесса в среде огнеопаспых органических растворителей, требующих специальной аппаратуры и снижающих производительность технологического оборудования.

Для упрощештя технологического процесса прсдложсно конденсацию вести в расплаве с последующей ступенчатой загрузкой катализатора.

Для этого проводят взаимодействие альфапафтиламина с альдегидом, например альдолсм, а конденсацию компонентов — в плавс с последующей ступенчатой загрузкой катализатора — соляной кислоты, и дополнительным расплавлспием реакционной массы в промежутках. 30

Предлагаемый способ позволяет получить альдольальфанафтиламин, отвечающий требованиям для применения его в качестве антиоксиданта.

Пример 1. Конденсация альдоля с альфапафтиламином.

Смесь 14,318 г (0,1 г моль) альфанафтиламина, 8,8 г (0,1 г.моль) ацетальдоля нагревают до температуры 100 — 105, размешивают прп этой температуре 20 — 25 мин. Затем добавляют Iто каплям 1,58 г (0,043 г моль) соляной кислоты в три приема, выдерживая в промежутках по 5 мин. По окончании подачи соляной кислоты дают выдержку в течение 20 лшн при 100 — 105 С. Затем убирают обратный холодильник и удаляют летучис продукты при

115 — 120 C. Получатот 21 г продукта (98% от тсорстического); т. пл. 145 С.

П р ll м с р 2. Конденсация альфанафтиламина с кротоповым альдсгидом.

Из 14,318 г (0,1 г noae) альфанафтпламппа, 7,008 г (0,1 г-люль) кротонового альдегида.

1,58 г (0,043 г-моль) соляной кислоты получают в условиях примера 1,21 г целевого продукта (98 /о от теоретического). Продукт

ttc даст дспрссспп т. пл. и имеет аналогичные

ИК-спектры с продуктом, полученным в Itpltмсрс 1.

371206

Предмет изобретения

Сост

1 сдактор Л, Герасимова

Техред Т. Ускова

Корректор Л, Царькова

3аказ 1952 Изд. № 1230 Тираж 523 Подписиое

IJIiHIII1If Комит=па ио делам иаобретедий и открытий при Совете Мииистров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

001. тини Кострсяоко"0 управления издатетьссв, потитрафии и киижиои 1оргопзи способ получения альдольальфапафт11лами.па конденсацией альфанафтилампна с альдехидами в присутствии кислотных катализаторов, например соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, конденсацию проводят в расплаве с последующей ступсц патой загрузкой

5 катализатора.