Патент ссср 371941
О П И С А Н И Е 37l94l
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.Ч.1971 (№ 1660014/31-14) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.111.1973. Бюллетень ¹ 13
Дата опубл иков а ния оп и с а и и я 8Х1.1973
М, Кл. А 61k 27/14
С 070 5 00
Комитет по лелем изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
УДК 615.45:615.785 (088.8) Авторы изобретения
К. Т. Ахмеджанов, Х. Н. Арипов, Т. T Шакиров, В. М. Маликов, П. Х. Юлдашев и С. Ю. Юнусов
Ордена Трудового Красного Знамеии институт химии растительных веществ АН Узбекской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРВИНИНА ГИДРОХЛОРИДА
Изобретение относится к способам получения лекарственных препаратов, Способ получения эрвин ина гидр охлорида из растения барвинка прямого неизвестен.
Целью изобретения является получение эрвинина гидрохлорида, являющегося аналептиком центральной нервной системы с антинаркотическим действием.
Для получения этого препарата измельченное растение барвинка прямого экстрагируют слабым раствором серной кислоты, экстракт подщелачивают до рН 8 — 9, обрабатывают хлороформом, хлороформный раствор промывают водой, упаривают, остаток растворяют в метаноле, обрабатывают концентрированным раствором азотной кислоты, нитраты алкалоидов переводят в основание, обрабатывают спиртовым раствором хлористоводородной кислоты с последующей перекристаллизацией целевого продукта из смеси хлористого метиленметанола.
Пример. Измельченное растение ViTIea
e1eeia помещают в батарею из 5 экстракторов вместимостью по 10 141. каждый. Экстракцию проводят по непрерывному противоточному батарейному способу 2% -ным раствором серной кислоты, пропускаемой со скоростью
10 а/час. После отбора 40 — 45 л экстракта
110 jI I4 1I IO iI B IO T новый 3 14 CT p B Io T O p > о т 1 л юч а я II e pВыЙ) и т. д, Полученный экстракт центрифугированием очищают от суспенднрованных частиц, подщелачивают 25%-ным NII40H до рН 8 — 9.
Алкалоиды извлекают хлороформом в экс5 тракционной колонке с насадкой (кольца Рашига и др.), в которой хлороформ является сплошной фазой, а экстракт дисперсной. КидIoocTIIO-ж14дкостну ю экстракци10 IlpoBQдят непрерывным противоточным методом.
10 Скорость протекания экстракта 15 л!час, а хлороформа 1,5 л, час, Хлороформный раствор промывают равным количеством воды и упаривают до густой массы. Остаток растворяют в метаноле, от15 фильтровывают и добавляют при охлаждении концентрированный раствор азотной кислоты до рН 1. Через 5 — 6 час отделяют выпавшие соли алкалоидов (нитрат копсинина и нитрат псевдокопсинина в соотношении 2: 1).
Выход нитратов алкалоидов колеблется в пределах 0,3 — 0,4% от веса сырья.
50 г смеси нитратов копсинина и псевдокопсинина растворяют прн нагревании в че25 тырех литрах воды, фильтруют, добавляют
25%-Бый раствор аммиака до рН 9 — 10. Алкалоиды извлекают петролине11н1.1м эфиром.
Эфирный раствор упаривают досуха, остаток растворяют в ацетоне. При добавлении спнр30 тового раствора хлорнстоводородной кислоты
371941
Предмет изобретения
Составитель Т. Головина
Техред 3. Тараненко Корректор В. )Колудева
Редактор Н. Вирко
Заказ 1657/5 Изд. Мо 357 Тираж 467 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 до сильнокислой реакции выпадают кристаллы смеси хлоргидратов копсинина и псевдокопсинина (35 г).
Смесь хлоргидратов суспендируют с равным количеством (35 мл) воды и отфильтровывают. Эту операцию проводят еще два раза.
Нерастворившаяся часть представляет собой дихлоргидрат эрвинина, который перекристаллизовывают дважды из азеотроппой смеси хлористого метиленметанола, Получают 25 г дихлоргидрата эрвин ина, т. пл. 242 С.
Выход по данному способу составляет 0,2—
0,3% от веса сухого сырья или же 65 — 70 от содержания в сухом сырье.
Способ получения эрвинина гидрохлорида, отличаюи ийся тем, что измельченное растение барвинка прямого экстрагируют слабым раствором серной кислоты, экстракт подщелачивают до рН 8 — 9, обрабатывают хлороформом, хлороформный раствор промывают водой, упаривают, остаток растворяют в
10 метаноле, обрабатывают концентрированн ым раствором азотной кислоты, нитраты алкалоидов переводят в основание, обрабатывают спиртовым раствором хлористоводородной кислоты с последующей перекристаллизацией
15 целевого продукта из смеси хлористого метилен-метанола.
