Способ получения алкилсульфато

 

3722I2

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫ ЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01Л11 1971 (№ 1624014/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01Л!!.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 6.VII.1973

М. Кл. С 07с 139/00

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.26 122.07 (088.8) Авторы изобретения

И. Г. Резников, 3. П. Перель, В. П. Молокоедов, Г. Ф. Ануфриева, А. И. Касавченко, А. М. Шиман, И. С. Сухотерин и Л. Д. Бромберг

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТО

Изобретение относится к способам получения поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения алкилсульфатов путем сульфатирования высших жирных спиртов хлорсульфоновой кислотой с предварительным насыщением спиртов хлористым водородом с целью использования охлаждающего эффекта испаряющегося газа, что усложняет процесс сульфатирования.

С целью увеличения глубины сульфатирования и улучшения качества целевого продукта предложено проводить процесс в присутствии добавок кремнийорганических соединений, например полиметилсилоксановых жидкостей, которые воздействуют на поверхностно-активные и вязкостные свойства сульфомассы, вследствие чего облегчается и ускоряется выделение хлористого водорода, что ведет к устранению местных перегревов. При этом кремнийорганические соединения вводят в реакцию в количестве 0,05 — 0,25% по отношению к весу спиртов или их этоксилатов.

Пример 1. а) В круглодонную трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 80 г (0,41 моль) первичных спиртов фракции С вЂ” Ст4 и при

26 — 30 С и непрерывном перемешивании и охлаждении прибавляют 54 г (0,45 моль) хлорсульфоновой кислоты. Хлористый водород удаляют, создавая небольшое разрежение с помощью водоструйного насоса. После выдержки в течение 30 мин сульфомассу нейтрализуют щелочью до рН 7,5 — 8,0. Нейтрализованная паста желтоватого цвета содержит

5 31,6% алкилсульфатов натрия и 2,0% несульфированных веществ, что соответствует глубине сульфатирования 91,0%. б) Процесс проводят в условиях примера

1а, но к спиртам добавляют силикон марки

10 ПМС-200А в количестве 0,05% от веса спиртов. Полученная паста белого цвета содержит

32,5% алкилсульфатов натрия и 1,4% несульфированных веществ. Глубина сульфатирования 940%.

15 Пример 2. а) В трехгорлую колбу по примеру 1а загружают 50 г (0,17 моль) этоксилатов первичных спиртов фракции C»â€”

С14, оксиэтилированных из расчета 1 моль окиси этилена на 2 моль спиртов, и при 23—

20 28 С и непрерывном перемешивании прибавляют 22 г (0,19 моль) хлорсульфоновой кислоты. Хлористый водород удаляют, создавая разрежение с помощью водоструйного насоса.

По окончании прибавления хлорсульфоновой

2Б кислоты и выдержки в течение 30 мин сульфомассу нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до рН 7,5 — 8,0. Нейтрализованный продукт содержит 41,0% натрийсульфоэтоксилатов и 2,7% несульфатированных веществ.

30 Глубина сульфатирования 92,0%.

Составитель Т. Титова

Техред 3, Таранеико

Корректор Л. Чуркина

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1848/13 Изд. № 284 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 б) Опыт проводят в условиях примера 2а, но к этоксилатам добавляют 0,05% силикона марки ПМС-200А. Нейтрализованный продукт содержит 36,4% натрийсульфоэтоксилата и

0,85% непрореагировавшего этоксилата. Глубина сульфатирования 96,5%.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилсульфатов путем сульфатирования высших жирных спиртов хлорсульфоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения глубины сульфатирования и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят в присутствии добавок кремнийорганических соединений, на5 пример полиметилсилоксановых жидкостей, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремнийорганические соединения вводят в

10 реакцию в количестве 0,05 — 0,25% по отношению к весу спиртов.