Способ получения кремнемедных контактных масс
О П И С А Н И Е 374229
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик Ф ,)б =
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 07.71.1971 (№ 1668744/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 9Х11,1973
Л!. Кл. С Olb 33/06
С 071 7/12
Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 546.245,07 ((088.8) Авторы изобретения Э. С. Стародубцев, А. И. Маслюков, В. И. Андреев, Ф. Ф. Савченко, В. К. Карпий, В .В. Фильчеико, H. В. Чеботарская и А. И. Момот
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕМЕДНЫХ КОНТАКТНЫХ МАСС
Изобретение относится к получению кремнемедных контактных масс, используемых в синтезе органохлорсиланов.
Известен способ получения кремнемедных контактных масс сплавлением меди и кремния при 1400 —:1500 С с последующим распылением расплава струей газа, охлаждением его и промотированием путем механического смешения порошков контактной массы и промотора. Однако из-за неравномерного внедрения промоторов контактные массы получаются недостаточно активными.
Цель изобретения — повысить активность контактной массы. Это достигается тем, что промотирование ведут путем обработки распыленного состава раствором, содержащим водорастворимые промоторы, или введением водонерастворимых промоторов в зону распыления. При этом процесс внедрения промотора в капли расплава происходит в момент разбивания струи расплава газовым потоком.
Пример 1. 93,5 вес. ч. кремния кристаллического марки Кр-1 смешивают с 6,5 вес. ч. электролитической меди марки М-1 и расплавляют в тигле высокочастотной индукционной печи, При полном расплавлении шихты расплав, имеющий температуру 1600 — 1650 С, по сливному носку печи равномерной струей подают в предварительно разогретый до. 900 —, 1000 С графитовый металлоприемник. Из металлоприемника струя сплава попадает в зону распыления пневматической форсунки, где она дробится сжатым газом. Полученные капли металла попадают в раствор хлористого цинка, где охлаждаются и промотируются.
После этого промотированный порошок сплава кремния с медью извлекают из раствора и направляют на сушку.
Полученная таким образом кремнемедная контактная масса имеет следующие показатели:
Насыпной уд. вес., % 1,21. Фракционный состав фракция до 0,63 мм % 41,69 фракция до 0,075 мм, 55,03 пыль (фракция менее 0,075 млс, % 3,26
Содержание меди, 5, 4
Содержание хлористого цинка, % 0,48
Сферичность частиц, % 78
Пор истость, 49, 5
П р и и е р 2. Кремний и медь берут в тех же количествах н ппллааввяят т ттаак к жжее, как описано в примере 1. Распыление расплава происходит по примеру 1. Порошкообразный промотор ZnO вместе с газом подается в пневматическую форсунку через дозатор. В качестве охлаждающей жидкости в этом случае используют воду.
374229 содержит, % бО
1!
1,5
1,5
0,5
0,5
Полученный конденсат
ДМДСХ
МТХС
ТМХС
МДХС
Si
ДМХС
ТХС
ДХС следующие!
5
0,48
7б
50,!
Пример 3. Кремнемедную контактную массу, полученную в примере 1, в количестве
300 г загружают в пустотелый реактор. Реактор нагревают до 330 С, начинается подача хлорметила со скоростью 0,1 л/час. Синтез идет 42 час. В процессе синтеза ведется пофазный контроль, по которому определяется окончание процесса. Получают 5850 г конденсата и выгружают 290 г отработанного сплава, Средний состав конденсата, (СНз) gSig (ДМДХС) 70
СН ЯС1, (МТХС) 14 (СНз) з31С! (ТМХС) 3
СНз$1НС1з (МДХС) ll
S AC!4 0,1 (СНз) зЯ!НС1 (ДМХС) 1,5
SlC1gHз (ДХС) 0,2
SIHC13 (ТХС) 0,2
В состав отработанного сплава входят
4,3% С, 4,1 /о CU, остальное — кремний.
28
0,5
0,5
ДМДХС
ТМХС
МТХС
МДХС
С1
ТХС
ДХС
25
Предмет изобретения
Пример 4. Контактную массу, полученную по примеру 2, загружают в реактор в количестве 303 г. Синтез идет при ЗбΠ— 380 С аналогично примеру 3, Составитель М. Кожинская
Техред Е. Борисова Корректор О. Тюрина
Редактор Т. Фадеева
Заказ 242/896 Изд. Ю 343 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
Распыленный порошок имеет физико-химические локазатели:
Фракционный состав
Фракция до 0,63 ям, Фракция до 0,075 лм, /, Пыль, o
Химический состав
Содержание Cu, %
Содержание Zn, О, %
Сферичность, частиц, %
Пор истость, Пример 5. Контактную массу, полученную распылением расплава кремнемедного сплава в воду, загружают в реактор примера
1 в тех же количествах, синтез ведется так же, как описано выше.
Полученный конденсат имеет следующий состав, % ..
Способ получения кремнемедных контактных масс путем оплавления меди и кремния с последующим распылением и промотированием расплава, отличающийся тем, что, с целью повышения активности контактной массы, промотирование ведут путем обработки распыленного состава раствором, содержащим водорастворимые промоторы, или введением водонерастворимых промоторов в зону распыления.
