Способ получения изоцианатов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическиз

Респтблик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 03. т/111.1970 (№ 1470422/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 20Л11.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 4Х1.1973

Ч. Кл, С 07с 119/04

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.491.4.07 (088.8) Авторы изобретения

Л. H. Чудов, В. А. Зайцев, П. А. Белозеров, В. Ф. Белугин, А. H. Борцов, A. С. Васильев, Wl. H. Лобанов-Сопитько и В. H. Трепаков

Заявитель

Щелковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относится к области получения эфиров изоциановой кислоты, которые находят применение в качестве полупродуктов органического синтеза.

Известно, что изоцианаты получают путем взаимодействия в газовой фазе первичных аминов с фосгеном при 200 — 400 С. При охлаждении реакционных газов ниже 90 С происходит обратная реакция — взаимодействие изоцианата с хлористым водородом, в результате которой образуется карбамоилхлорид.

Известный способ предусматривает охлаждение реакционных газов и абсорбцию образующегося при этом карбамоилхлорида инертным органическим растворителем.

Таким образом, осуществление этого способа приводит к получению в основном карбамоилхлорида, поскольку реакционные газы проходят через колонку, где происходит охлаждение и абсорбция, с такой скоростью, что практически весь изоцианат превращается в карбамоилхлорид.

С целью повышения выхода изоцианата при предложенном спосоое охлаждение и абсорбцию реакционных газов ведут в течение

0,1 — 0,01 сек с таким расчетом, чтобы изоциапат не успевал превратиться в соответствующий карбомоилхлорид и абсорбироваться растворителем. Из него целевой продукт выделяют путем дистилляции.

Абсорбцию ведут при температуре преимущественно 10 — 20 С. Для абсорбции изоционатов могут быть применены любые известные инертные органические растворители, например алифатические, галоидалифатические, ароматические и замещенные ароматические углеводы. !

Пример 1. В реактор газофазного фосгенирования емкостью 0,5 л, в котором поддерживают температуру 350 5 С, подают

1,887 кгlчас 99,4%-ного фосгена и 0,583 кг/час

98,4 ного метилаотина. Реа кциоиные газы, зыходящие из реактора, направляются в пленочную абсорбционную колонну, которая орошается четыреххлористым углеродом в количестве 9 кг/час и с температурой 20С.

Колонна охлаждается хладагептом с температурой — 10 — 15 С; время пребывания газов в колонне менее 0,1 сек. Полученный в результате абсорбции раствор метилизоцианата в четыреххлористом углероде поступает в куб абсорбционной колонны с температурой

5 — 10 С. Количество полученного раствора

10,13 кг/час с содержанием метилцзоцианата

10,1 вес. %. Выход метилизоцианата 97% от теории.

Раствор метилизоцианата из куба колон374289

Составитель И. Иванова

Техред Е. Борисова

Корректор E. Сапунова

Редактор А. Бер

Заказ 245/904 Изд., № 346 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип, Харьк. фил. пред. «Патент> ны непрерывно направляют для разгонки на ректификационную колонну, Пример 2. В реактор газофазного фосгенирования подают 1,87 кг/час фосгена (в расчете на 100 -ный) и 0,812 кг/час этиламина (в расчете на 100 -ный). Температура в реакторе поддерживается 340+ 5 С. Абсорбционпая колонна орошается четыреххлористым углеродом в количестве 14,2 кг/чаг

Тепловой режим колонны такой же, как в примере 1.

Получают раствор этилизоцианата в четыреххлор истом углероде в количестве

15,5б9 кг/час с содержанием этилзоцианата

7,28 вес. /о. Выход этилизоцианата 88 от теории.

Предмет изобретения

1. Способ получения изоцианатов путем газофазного взаимодействия соответствуюшего первичного амина с фосгеном при температуре 200 — 400 С с последующим абсорбционным охлаждением реакционных газов растворителем до температуры ниже 90 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, охлаждение ведут в течение 0,1 — 0,01 сек с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

10 (2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что абсорбцию реакционных газов ведут при температуре 5 — 10 С.

3. Способ,по п. 1, отличающийся тем, что в качестве абсорбционного растворителя в процессе используют алифатические, галоидалифатические, ароматические и замещенные а ром атические углеводороды, преимуществен20 но четыреххлористый углерод.