Способ получения 3-оксисульфоланил- 4-сульфонатов

 

О П И С А Н И Е 3743I2

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.VII.1971 (№ 1686750/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 7Х.1973

M. Кл. С 074 63/04

С 07с 139/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Сонете Министров

СССР

УДК 547.7I33.07(088.8) С; У, С„.

11 к уС к : бкВккот ка !,,: у

Ю, Н уееико, т. В Попович, С. M Лукашев и Т. Э. Бевиеиова

Авторы изобретения

Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИСУЛЬФОЛАНИЛ4-СУЛ ЬФОНАТОВ

Изобретение усовершенствует способ получения З-оксисульфоланил-4-сульфонатов, которые могут найти применение в качестве оксисульфоланирующих агентов различных классов органических веществ и полимерных материалов для их модификациями, например для повышения бензо-, морозо- или кислотостойкости, накрашиваемости, а также улучшения механических свойств или диэлектрических.

Известен способ получения 3-окоисульфоланил-4-сульфонатов в смеси с 3,4-дисульфонатами этерификацией 3,4-диоксисульфолана хлор ангидрида ми сульфокислот. Целевой продукт выделяют известным способом. Однако эту реакцию практически невозможно остановить на стадии образованиия оксисульфонатов, кроме того, выход целевого продукта относительно низок.

С целью увеличения выхода и повышения чистоты целевого продукта, предлагается способ получения 3-оксисульфоланил-4-сульфонатов на основе 3,4-производных сульфолана, заключающийся в том, что 3,4-эпоксисульфолан подвергают действию сульфокислот при 120—

150 С.

Реакцию предпочтительно вести с эквимолекулярными количествами исходных реагентов.

Продукты реакции выделяют кристаллизацией из воды или спирта с выходом 60 — 85%.

Пример 1. Смесь 13,4 г (0,1 моль) эпоксисульфолана и 9,6 г (0,1 моль) метансульфокислоты нагревают 4 — 5 час при 120 С. К охлажденной смеси пр ибавляют воду и выпавший осадок отфильтровывают. После перекристаллизации из метанола 3-оксисульфоланил4-метансульфонат плавится при 156 С.

Найдено, %. S 28,20.

С5Н1006$2.

10 Вычислено, %: S 27,85.

Выход 80 — 85%.

П р и м ер 2. Аналогично примеру 1 из 35 г (0,26 моль) эпоксисульфолана и 44 г (0,26 моль) и-толуолсульфокислоты получают

З-оксисульфолан ил-4-толуолсульфонат, т. пл.

157 С.

Найдено, %: S 21,43.

С11Н 1406$2.

Вычислено, %: $20,94.

Пример 3. По методике примера 1 из

67 г (0,5 моль) .эпоксисульфолана и 104 г (0,5 моль) р-нафталинсульфокислоты получают З-оксисульфоланил-4-нафтилсульфонат, т. пл. 179 .С.

Найдено, %: S 19 05. .С14Н1506$2.

30 Вычислено, %; $18,9.

Uyедмет изобретения

1. Способ получения З-оксису щфоданил.4сульфонатов на основе 3,4-производных сульфолана с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличшощийся

374i312 тем, что, с целью увеличения выхода, 3,4-эпоксисульфолан подвергают действию сульфонислот,при 120 —;Е50K.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в

S реакцию вводят эквимолекулярные количества исходных реагентов.

Составитель T. Титова

Редактор 0. )Кузнецова Техред E. Борисова .Корректоры: М. Коробова и Л.,Коротод

Заказ l 188/l О Иод. № 356 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий:при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2