Способ определения акролеина

 

ОПИCAНИE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.XI1.1970 (Ю 1493118f26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.111.1973. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 27.VI.1973

Комитет по делам изобретениЙ и открЫтий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

С. А. Ипатова и Е. В. Деянова

Московский научно-исследовательский институт гигиены им, Ф. Ф. Эрисмана

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРОЛЕИНА

Изобретение относится к методике исследования воздушной среды в промышленной санитарной химии.

Известен флуометрический метод определения акролеина и относящихся к нему соединений с использованием м-аминофенола, образующего с акролеином в кислой среде флуоресцирующее соединение.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности при определении акролеина в воздухе в присутствии других альдегидов.

Цель достигается тем, что при исследовании по предлагаемому способу в качестве реактива, образующего с акролеином флуоресцирующее соединение, используют м-фенилендиамин с выделением флуоресцирующего производного акролеина в тонком слое силикагеля.

При этом чувствительность составляет

0,02 мкг в пробе, что позволяет использовать способ для анализа воздушной среды в гигиенических целях, а основной реактив, 0,5 /о-ный раствор м-фенилендиамина, более стоек при хранении и более экономичен при проведении анализа, чем м-аминофенол.

Пример.

1. Подготовка р е а кти в о в.

Активированный уголь марки АГ-5 (поглошающий твердый сорбент) промывают серной кислотой, разведенно" ia отношении 1: 1, затем промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на сульфат-йон. После. этого активированный уголь кипятят с концентрированной соляной кислотой в течение

1 — 1,5 час. Кислоту сливают, а уголь промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на йон хлора, затем промывают

1 /о-ным раствором аммиака до тех пор, пока

10 раствор аммиака не обесцвечивается. Уголь снова промывают водой и сушат при температуре 100 — 120 С в течение 1 — 2 час. Хранят уголь в банке с притертой пробкой.

15 Стандартный раствор акролеина.

Мерную колбу емкостью 10 мл, наполненную на 2 — 3 мл дистиллированной водой, взвешивают на аналитических весах. Затем вносят в колбу 1 каплю свежеперегнанного

20 акролеина и снова взвешивают колбу. По разнице в весе узнают количество акролеина.

Объем доводят до метки дистиллированной водой и рассчитывают количество акролеина в 1 мл раствора, — это основной раствор, из

25 которого готовят стандартные растворы с содержанием акролеина 0,01 мг/мл и 0,001мг/мл (стандартные растворы готовят перед употреблен|нем), 0,5 -ный раствор м-фенилендиамина приготовляют на 1 н. соляной кислоте, 30 хранят в темном месте. Срок хранения при

375532 комнатной температуре 3 — 4 дня, в холодильнике 7 — 10 дней.

5 н. соляная кислота

Аммиак концентрированный

Хлороформ

Изопропиловый спирт

Уксусная кислота ледяная

Дистиллированная вода

II. Отбор проб.

Для определения максимальной разовой концентрации акролеина протягивают исследуемый воздух через четырехшариковую стеклянную трубку, наполненную активированным углем, со скоростью 1 л мин в течение 50 мин.

В каждую трубку насыпают по 2,0 г активированного угля.

Ш. Ход анализа, Извлечение акролеина.

При отборе пробы воздуха активированный уголь из трубок переносят в пробирки с притертой пробкой, заливают 5 мл дистиллированной воды и ставят в водяную баню на

60 мин при температуре не выше 40 С. Периодически пробы встряхивают. Затем фильтруют через бумажный фильтр в чистую пробирку. Снова заливают 2 мл дистиллированной воды, встряхивают 2 — 3 мин и фильтруют через тот же фильтр в ту же пробирку (эту операцию проводят дважды). После этого уголь переносят на фильтр и осторожно отжимают фильтр в пробирку.

Получение флуо ресцир у ю щ е r o производного акролеина. а) Обработка проб воздуха.

К фильтрату добавляют 0,5 мл 0,5 íîãî раствора м-фенилендиамина и 0,5 мл 5 н. соляной кислоты, хорошо встряхивают и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем охлаждают под водопроводной водой и смотрят в свете УФ лампы с фильтром Мю 3, Если в пробирке есть зеленоватое свечение, значит в пробе акролеина более 0,1 мкг и его можно определить на флуорометре ЭФ-3М с комбинацией фильтров B> — 1 (первичный) и

 — 2 (вторичный фильтр) .

Отсутствие свечения в пробирке еще не говорит об отсутствии акролеина в пробе, но определить его в этом случае можно методом хроматографии на силикагеле. Для этого пробу из пробирки переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл хлороформа и 3 мл концентрированного аммиака. Смесь энергично встр я хи в а ют 2 — 3 м ин.

Полноту извлечения флуоресцирую щего производного акролеина можно проверить в свете УФ лампы с фильтром Ию 3. Если производное акролеина полностью перешло в хлороформ, то нижний слой флуоресцирует фиолетовым светом, а верхний, водный, будет бесцветным. Нижний, хлороформный слой сливают в выпарительную чашку и ставят для испарения под тягу. Испаряют до 0,1 мл (про65

Предмет изобретения

Способ определения акролеина в газовой среде с использованием реактива, образующеводить испарение хлороформной вытяжки на водяной бане не рекомендуется, так как при этом происходит образование метакролеина, который на хроматограмме имеет свое значение Rf).

Приготовление контрольного раствора.

1 мл стандартного раствора акролеина (с содержанием 0,001 мг/мл) вносят в пробирку, добавляют 4 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 0,5 -ного раствора м-фенилендиамина и 0,5 мл 5 н. соляной кислоты, хорошо встряхивают и нагревают на кипящей водяной бане

10 мин. Охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку. В нее добавляют 5 мл хлороформа, 3 мл концентрированного аммиака и встряхивают 2 — 3 мин.

После чего нижний хлороформный слой сливают в выпарительную чашку и испаряют под

20 тягой до 1 мл.

Хроматографическое определение акролеина.

На хроматографическую пластинку, покрытую силикагелем, в 1 см от края намечают

25 линию старта, на которой простым карандашом намечают четыре точки. В первые три точки с помощью микропипетки наносят соответственно по 0,02; 0,05; 0,08 мл контрольного раствора, что соответствует содержанию ак50 ролеина 0,02; 0,05; 0,08 мкг. В четвертую точ ку наносят испаренную до 0,1 мл исследуемую пробу. Пластинку с производными акролеина ставят в эксикатор, на дне которого по. мещена чашка Петри с 19,5 мл смеси изопроз5 панола, ледяной уксусной кислоты и воды в соотношении 12:0,5:7. Эксикатор плотно закрывают крышкой. Пластинку оставляют на

1 — 1,5 час при комнатной температуре. Затем пластинку вынимают, отмечают линию фронта

40 растворителя и сушат на воздухе, после чего в свете УФ лампы при фильтре М 3 производят сравнение интенсивностей свечения пятен пробы и пятен контрольного раствора. Пятна производных акролеина дают голубую флуо45 ресценцию Rf 0,47.

Если в пробе содержатся кротоновый и уксусный альдегиды, то на пластинке они также дают флуоресцирующие голубым светом пятна с Rf 0,8 для кротонового альдегида и Rf

50 0,34 для уксусного альдегида. Чувствительность метода для кротонового альдегида—

0,15 мкг в пробе, для уксусного — 0,8 мкг в пробе.

Даже для качественного определения аль55 дегидов в пробе нанесение контрольного раствора на пластинку обязательно, так как температура окружающей среды и качество пластинок могут (хотя и незначительно) изменять Rf флуоресцирующих производных

60 альдегидов.

375532

Составитель Н. Преображенская

Редактор И. Орлова Техред Е. Борисова Корректоры: В. Петрова и А. Николаева

Заказ 1733/13 Изд. № 1430 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 го с акролеином в кислой среде флуоресцирующее соединение, и регистрацией интенсивности флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве указанного реактива используют м-фенилендиамин.

Способ определения акролеина Способ определения акролеина Способ определения акролеина 

 

Похожие патенты:

Библ1' // 365636

Изобретение относится к экспериментальным методам ядерной физики и может быть использовано при решении различных задач технической физики
Изобретение относится к экспериментальным методам физики и может быть использовано при создании систем маркировки и идентификации контролируемых объектов

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к качественному и количественному определению нитропроизводных полициклических ароматических углеводородов (нитро-ПАУ) в сложных смесях и растворах

Изобретение относится к установке контроля для отбора проб и определения наличия некоторых веществ, например остатков загрязнений в емкостях, например, в стеклянных или пластмассовых бутылках

Изобретение относится к медицине, а точнее к области бесконтактной клинической диагностики злокачественных новообразований и области их локализации in vivo в живом организме на основе флуоресценции эндогенных порфиринов

Изобретение относится к области измерительной техники

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к спектрофотометрическим приборам для контроля (диагностики) состояния биологической ткани

Изобретение относится к биотехнологии

Изобретение относится к аналитической химии
Наверх