Спосбб получения аминоперекисей

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

K АВ1ОРСКОМУ СВИДЩЛЬСТВУ со)оз Соевтснин

Со((иалистичеснин

Республин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М,Кл, С 07(1 95 00

3()явлсио 30.111.1971 (№ 1635831i23-4) с присосдисиеиисм зяявк:! ¹â€”

Приоритст-Опуб1I»;o(3;r))o 22.V.)973. I)rn,(.!cTciii, А е 22

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Ми))истрое

СССР

УД)(547.233.07(088.8) Д()т() опубликования описяиия 2,VII I.1973

Лвторы изобретеиия

Л. 1. At!If(If I!F10, О. Р. ((3((и(;О< Г, Г. Фfi.пиия ff М< В, Посf)c10() В я ягп(тел ь

СПОСО(.) ПОПУ(1ЕНИ.)1 А)ттИНОПЕРЕ1(ИСЕЙ

11зобрст()иис относится и сиосооу иолу )сI!<)If! ПО<ВЫ.< COC;l (IIIC (ÖI li )(ИК, (Ил(СОК)ИХ I )i!.I IIOI(CPCкисей, которые могут представить иитсрес в качестве полупродуктов в производстве сиитет;)п(ЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ И ПОЛИМЕРОВ.

Пре)длагае)мый способ получсис(я Новых

LIlIКГЕИ<ЧЕСК)ИХ ЯМ:П!О!1ЕРСК<ИCC;(, ЗЯК,1IO !ЯCTC(I и том, что алкеиы подвергают реакц)(и с озоиом и ПР(И)СУТСТВИИ ЯММЧЯКЯ ПРИ )Е (ИС)))а)т (РЕ От — -70 до И С прсдпсо(титсльио при тсгмпс))ятурс ог — 40 до 10 C.. Рсякцшо ))с,(гг в,pсcдс оргяи<ич еского растворителя, ияг)римеp;lrlcто((а). I1cлсвыс п))одгкт(! В()де<(я(от известиым гпосо-!

)n)i.

11 ):i м ср 1 Смесь, состоя)цуlо из 3ОО г )цстоня, 55 г 40 >и-ного водиогo раствора аммиака и 20 г и-децеиа-,), иомещ3(oT в барботя)киый реактор, охлаждсииый ro тез(псрату)р(.!

2 С и пропускают через,пего со скоростью

) 20 л/ IQc cмесь 030!!3 !! I>ис,,1О, )Одя с Оодср)(с<)идем озона 6 вес. %. После прекрящсгпия поглощеиия Oзо:Ià выклlo÷ают ток газа, рc3 <ö:I оииую смесь разбавлгпот (о обсьс<ма 1 и ледяиои водой и экстрап)руют эфиром. Пр.i от(.ои-! с От эксT!pякта эф!))pа (3 Вякуу >!е пр .f ком((атиой тсз(г(ературе выпадают белые кр)(сталлы

1,3-диокт)ил Яза-2-дисясса-4,5-цгиклопеита<ив.

Выход 86%; т. пл. 61 С.

Найдено, 4: С 71,60; 1-1 12,35; II 4,4).

Вьи,гслеио, lo: С 71,10; Н ) 2,35; Х 4,69. Солс,ржяиис як.(<ивиого кислорода о,26.

П р и м ср 2. Hp,,r температуре 40 С смешиВfl)oT 120 г ж,:.()д КОГО ям<>гиякя, содер)(са)цего небольшое количест<во воды си 11,2 г иоиена-1, 5 Через получси)иую смесь прои)ускают п)ри температуре от — 40 до — 37 С ооислс)род, содер)кящ ш 6 Bcc. % озсиа. После прекра(цеиия IloГ 10И(ЕИИ>(ОЗОН Я Il3ftPPB3rOT ИРОДУ (от:IO КО<>(И ЯТIIoiI тсмисрятуры, лооавляют эфир, эфирный

10 раствор (гсз(цситриру)от )3 вакууме С с3 иагрс) 3 I! (я до Вь(п<) де)I)!fr !(pl! cT<1л.1 О В, 1()р иста, (л ь!

01 C3CI>l па(ОТ ПРИ ОХ1ЯЖДС) ! ХИ \(.! Ь.(ОМ и ()срскрист()ллизсвывя)от из спиртя, 11(>)ход 1,3-дигсптп(лязя-2-;I(io ;C:1-1,5-цикло!

5 ilC il ГЯС(Я СОС1 я ВЛЯСТ 71 п<<3.

1 1.(Сити)))тi h 3(fl l)0 Осми(с<ст)В 1я)о г ПO ((р

П,р,и м ер 3. 20 " дициклогскc:!.1!гдеия озоп(иру(г)т по п(ч(.(з(е<))у 1.

20 В результате кр:.(стяллизяции получя(от с выходом 74% оТ теории д;(спиро- <5>1,5,2)-азя-11 иlîêcя-12, 1З-циклопclrò3äcê3!r.

11 (еитисрик lrfl(ro oc> I(fccT B1яют Iro при)fc<)" )

25 Г1 р;) м с р 4. Смен)ив<пот 300, 40%-,ного ра."т"-.o)я аммиака, 20: и-дсцеия-) и 3>0 г стеарата иатр):)я.

ПО1А) чеи)(((Й п )озра>м!ый раствор поменгя ют в бароотажиый рса.лор, охлаждсииый дс)

30 тсмгпрятуры 2 С и прот сия!от через исго со

375932

Р 1 С = С

R2 . R2

Предмет !гзобр стени я

Сосгавигсль A. Прокофьев

Тскрсд Т. Курилко Корректор Н. Прокуратова

Редактор T. Никольская

Заказ 3943 Изд. 1Г 1501 Тираж 523 Подписпос

ЦНИИПИ Ко чтета по делам изобретешш и открытий при Совете Мишгстров СССР

Москва, )1 -35, Раушская паб., и. 1/5

Загорская типография

3 скоростью 120 л/час смесь озона,и ми1слорода с содержанием озона 6 вес. 4. После прекращения поглощегиия озона вьвкл!оча!от ток газа, реа!(ционну!о смесь разоавляют до объема 1,г ледяной водой и экстрагияруют эфиром. Прп

Отго ике от 3K0Tip яктя эф61р21 В ВагануI ме п1эи коз!ият!!ой температуре выпадают белые кристаллы 1,3-диорит ил-азя-2-диокса-4,5-ци!клопгитаия.

Выход 79% от теорипи.

Идентификаци!о осуп!ест вляют по примеру 1.

1, Способ получеа!ия аминоперскисей типа

С : С

R2, С .0 0;;К2

4 где RI, Р2 — водород или алкил (RI и К2 вместе не могут быть атомали водорода), отлггчагоигиггСЯ тЕ1М, ЧтО ОЛЕф1!1 НЫ тсниа контактируют с озоиоси в г!рисутствии амм;!а1О "1.

2. С пособ по и. l, отлнчагои ися тем, что процесс водут предпо ITIITñëüIIî при тсмпсряту1зс от — 40 до 10 С.

3. Способ по п. 1, or2Iï÷èoII11Iéñ2! тем, что

15 процесс, ведут в среде оргаиг!гчеокого растворителя, например ацетона.