Способ получения фосфорной кислоты

Авторы патента:

Иностранец Энгельхард Павонэ Бельги Иностранна фирма Сосьете район Бельги

C01B25/231 - превращение из дигидрата в полугидрат

ЬВ3 СФФисВВВ

Мцмфкпнееен

tecay&ss

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 06.V 1l.1966 (М 1090097/23-26) М. Кл. С Ol b 25j22

Приоритет 07.П1.1965, № 49007, Люксембург

ВФЙ Я! ss sstisli

Опубликовано 17ЛЧ.1973, Бюллетень ¹ l8

УДК 661.634.2(088.8) Nss9pt1sHNN 9 sNphktss

Ща Фюмм Me«serpss

CCCP

Дата опубликования описания 14Х111.1973

Автор изобретечня

Иностранец

Энгельхард Павонэ (Бельгия) Иностранная фирма

«Сосьете дв Прайон» (Бельгия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения фосфорной кислоты мокрым путем, т. е. воздействием и» природные фосфаты серной кислотой или другими кислотами в присутствии иона серы.

Известен способ получения фосфорной кис лоты путем обработки природных фосфатов смесью серной и фосфорной кислот с образованием дигидрата сульфата кальция в качест. ве побочного продукта. 1Î

Известные способы позволяют получать фосфорную кислоту с содержанием 2БвЂ”

35 вес. sos Ps0s, большая часть Ps3s уходит с образовавшимся побочным дигидратом . сульфата кальция (гипсом). Как концентацин 15 целевой фосфорной кислоты, так и свойства побочного продукта (гнпса), от кристаллической формы которого зависит скорость фильтрации для отделения HsSOs (она невелика), оставляют желать лучшего. 20

С целью повышения концентрации фосфорной кислоты вЂ” продукта и улучшения утилитарных свойств побочного продукта по предлагаемому способу реакционный шлам, содержащий дигидрат сульфата кальция, не- 25 прерывно смешивают с концентрированной серной кислотой прн поддержании температуры 70 вЂ” 90 С, предпочтительно 75 вЂ” 85 С; при

2 концетрациях в шламе РгО 15 вЂ” 35 вес. 7о, предпочтительно 20 вЂ” 30о о, и НгБОс 2вЂ”

35 вес k, предпочтительно 10 вЂ” 20О, с последующим выделением образовавшегося кри. сталлического полугидрата сульфата кальция и рециркуляцией оставшегося маточного раствора (смесь НгРОс и Нг504} в процессе обработки фосфатов или выведением его из првцесса в виде продукционной фосфорной кислоты. Из реакционного шлама перед смешением с концентрированной серной кислотой выделяют продукционную фосфорную кислоту.

На чертеже показана схема получения

НэРОс.

Фосфорную кислоту вЂ” продукт .извлекают непосредственно после фазы реакции из реакционного шлама, содержащего гипс (дигидрат сульфата кальция) и фосфорную кислоту, перед стадией непрерывного смешения гипса с концентрированной серной кислотой для перекристаллизации первого в полугидрат.

В реактор 1 вводят природный фосфат по линии 2,. серную кислоту по линии 3 и рециклированную смесь кислот с конечного отделения сепарации по линии 4. Реактор представляет собой либо реакционную камеру, либо ряд камер с рециркуляциониым насосом. и системой охлаждения, Реакционный шлам из реактора направляют по меньшей мере частично потрубопроводу

0 в сепаратор 6, откуда фосфорную кислотувЂ” продукт отбирают по линии 7, оставшуюся массу гипса направляют по трубопроводу 8 в реактор 9 перекристаллнзации. Часть гипса можно направить в реактор 9 по трубопроводу l0. В реактор 9 вводят концентрированную серную кислоту по линии ll, a по линии 12 подают тепло, например пар. Перемешиваиие производят любымн пригодными средствамн. В результате перемешивэния гипс перекристаллизовывается в полугидрат, который передают по трубопроводу l3 в аппарат И для сепарации, где его промывают горячей водой нз линни- х0. Влажный полугидрат извлекают из цикла по линия 16, а оставшийся маточный раствор рециркулируют по трубанроводу 4 на реакцию переработки фосфата в реактор l.

Когда фосфореую кислоту вЂ” продукт не отделяют от полугидратк в реакционном шламе по линии 7, можно убрать сепаратор 6 н отобрать соответствующее количество фосфорной кислоты из массы нолугидрата нз рва®тора. У в смеси с серной кислотой. Эту смесь можно подавать на вторую камеру для. . реав ии нолучення фосфорной кислоты из пр»РМиого фосфата.

ИВЖно также отбирать фосфорную кислоту вЂ” продукт частично в чистом состоянии

as массы гипса в реакторе 1 и частично в смес» с серной кислотой из массы полугидра. та в реакторе 9.

Параметры н режим ведения способа следующие: концентрация серной. кислоты на стад»» перекрнсталлизацин 80 вЂ” 98, температура нерекристаллизацни 70 вЂ” 90 С, предпочтительно 75 вЂ” 85 С, концентрация Нг80 в смеси 2 вЂ” 25 вес."ф, предпочтительно !ОвЂ”

Мф, концентрация P 0s !5 вЂ” 35 вес. Q, предпочтительно 20 вЂ” 30%. Расход массы гипса, обрабатываемой в час, равен 0,5 вЂ” 1,5вЂ” кратиому объему перекристаллизационной

4 камеры. Важно придерживаться этой скорости для предотвращения перехода полугидрата в ангидрид.

Полугидрат, полученный таким образом, хорошо фильтруется и промывается, его легко отделяют от жидкости путем фильтрации на плоском фильтре и затем промывают горячей водой. Содержание Р205 в полугидрате ниже

0,15%. Этот полугидрат пригоден для исполь® зования в строительстве для цементной промышленности (строительный гипс).

Производство фосфорной кислоты меньше зависит .от формы образующихся кристаллов гипса, что позволяет уменьшить время пре-!

> бывания массы в установке для проведения реакции и, следовательно, ее объем. Кислотуполучают более высокой концентрации.

Предмет изобретения

20 !. Способ получения фосфорной кислоты путем обработки природных фосфатов смесью серной и фосфорной. кислот с образованием днгндрата сульфата кальция 8 качестве побочного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации фосфорной кислоты вЂ” продукта н улучшения утилитар. ных свойств побочного щодукта, реакционный .шлам, содержащий дигидрат сульфата

ЗО кальция, непрерывно смешивают с концентрированной серной кислотой при поддержании температуры 70 вЂ” 90 С, предпочтительно 75вЂ”

85 С при концентрациях в шлеме РгОг 15вЂ”

35 sec. 7o, предпочтительно 20 вЂ” 30%, н Нг80

М 2 вЂ” 35 вес. >, предпочтительно 10 вЂ” 20, с последующим выделением образовавшегося кристаллического пол угидрата сульфата кальция и репиркуляцней оставшегося маточного раствора (смесь НгРО» и НгЬО ) в процессе

4О обработки фосфатов или выведением его из

nywecca в виде продукционной фосфорной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что из реакционного шлама перед смешением с

45 концентрированной серной кислотой выделяют продукционную фосфорную кислоту,

Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой для производства минеральных удобрений

Способ получения фосфорной кислоты // 1147694

Способ получения фосфорной кислоты // 1225809

Способ получения фосфорной кислоты // 1673510

Изобретение относится к технологии получения экстракционной фосфорной кислоты в дигидрато-полугидратном режиме

Способ получения экстракционной фосфорной кислоты // 2599525

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из качественных фосфоритов и апатитовых концентратов. Способ включает в себя разложение фосфатного сырья смесью фосфорной и серной кислот в присутствии рециркулируемой в зоне разложения пульпы с кратностью 10-85 с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция, охлаждение 30-100 об.% циркулируемой пульпы воздухом в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°C, дозревание дигидратной пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат посредством добавки концентрированной серной кислоты при температуре 85-95°C в течение 0,5-2,0 ч, разделение полученной пульпы методом фильтрации с водной промывкой осадка α-полугидрата сульфата кальция в режиме противотока, возвратом оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения фосфатного сырья, сушку и доизмельчение отмытого α-полугидрата сульфата кальция и последующее использование его в качестве гипсового вяжущего. По данному способу разложение фосфатного сырья осуществляют в присутствии кислоторастворимых добавок соединений алюминия при содержании в фосфорнокислом растворе 30,5-34,0 мас.% Р2О5, 0,75-1,2 мас.% Al2O3 и температуре 85-95°C, после дозревания дигидратную пульпу делят на два потока, один из которых в количестве 25-50 об.% от общего объема пульпы разделяют фильтрацией на продукционную фосфорную кислоту и непромытый дигидрат сульфата кальция, последний направляют на стадию перекристаллизации, смешивая его со вторым потоком дигидратной пульпы и серной кислотой, взятой в количестве, необходимом для поддержания в жидкой фазе пульпы 7-11 мас.% H2SO4, а к полугидрату сульфата кальция вводят модифицирующие добавки в количестве 0,1-0,5 мас.% СаО и 0,4-2,0 мас.% K2SO4 к массе α-полугидрата. 1 табл., 2 пр.