Способ получения 1,2-дихлорэтана, 1,1,2-трихлорэтана и 1,1, 2,2-тетрахлорэтана

 

378003

3,6

3,5

61,9 (Х)

5,0 (Y)

1,0 (Z) Тираж 523

Изд. М 1432

3 а K33 1783! 17

Подписн нпография, пр. Сапунова, 2

2,51 л катализатора, состоящего пз шариков глинозема диаметром 3 — 5 мм со средней удельной поверхностью 1 ма/г и размером пор

0,2 — 8 мкм, пропитанных 5 вес. о/, меди в форме двухводной хлорной меди и 3 вес. /, калия в форме хлористого калия.

Вторая реакционная зона состоит из трубчатого никелевого реактора диаметром 62 мл, загруженного на длину в 3500 мм шариками глинозема диаметром 3 — 5 мм со средней удельной поверхностью 2 м- /г, размером пор от 0,1 до 1 мки, пропитанными 5 вес. /, меди в форме двухводной хлорной меди и 3 вес. % калия в форме КСI.

Оба трубча гых реактора, устанавливают последовательно, общая скорость подачи этилена и хлорвинила составляет 2,3 моль/час на

1 л катализатора, Давление на входе в первый реактор 1,7 бар абсолютных, а на входе во второй реактор 1,3 бар абсолютных.

Количество хлорвинила (подаваемого в реакционную среду) по отношению ко всей сумме органических реагентов (СаН + С.НаСI) измеряется соотношением r = 100 (СаНаС1):

: (С Н С1+С Н).

Молярное отношение кислорода к этилену и хлорвинилу 0,65, хлористого водорода к этилену и хлорвинилу 2,30.

Оба реактора оборудованы рубашками для циркуляции теплообменной жидкости, нагревают их до начала реакции. Температура в рубашке первого реактора 290, а в рубашке второго — 300 С.

Температура в наиболее горячей области первого реактора 345 — 355, второго реактор а — 360 — 375 С.

Ниже приведены полученные результаты.

1) При r = 12"/о.

На выходе из первой зоны реакции

Общий процент конверсии этилена и хлорвинила 69

Процент конверсии этилена и хлорвинила в:

1,2-дихлорэтан

1,1,2-тр ихлорэтан

1,1,2,2-тетрахлорэтан прочие органические вещества 1,0 продукты сгорания (СО + СОв) 0,1

Выход 1,2-дихлорэтана, 1,1,2-трихлорэтана и 1,1,2,2-тетр а хлор эта на составляет 67,9 /о в пересчете на взятые этплен и хлорвинил.

Соотношение 100 (У+ Х): (Х+ Y+. Z) равно 88ю/о

На выходе из второй зоны реакции

Общий процент конверсии: этилена и хлорвинила 98,7 хлористого водорода 92,7

Процент конверсии этилена и хлорвпнила в:

1,2-дихлорэтап 67,7 (X,)

1,1,2-трихлорэтан 22,1 (Хь) 4

1 1 2 2-тетрахлорэтан 3 5 (Х ) прочие органические вещества продукты сгорания

5 (СО+ СОа) 0,8

Выход 1,2-дихлорэтана, 1,1,2-трихлорэтана и 1,1,2,2-тетрахлорэтана составляет 93,3% в пересчете на взятые этилен и хлорвинил.

Соотношение 100 (Хь+ Х,): (X + Хь+ Х,)

10 равно 27Я .

2) То же при г = 21%. Температуры в обеих зонах без изменений.

Результаты, полученные на выходе из второй реакционной зоны

15 Общий процент конверсии: этилена и хлорвинила 98,4 хлористого водорода 96,8

Процент конверсии этилена и хлорвинила в:

1,2-дпхлорэтан 50,7 (Х,)

20 1,1,2-трихлорэтан 39,6 (Хь)

1,1,2,2-тетрахлорэтан 5,1 (Х,) прочие органические вещества продукты сгорания

25 (СО+ СО>) 0,5

Выход 1,2-дихлорэтана, 1,1,2-трихлорэтана и

1,1,2,2-тетрахлорэтана составляет 94,4о/о в пересчете па взятые этилен и хлорвинил.

Соотношение 100 (Хь+ Х,): (Х, + Хь+ Х,)

30 равно 47о/

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,2-дихлорэтана, 1,1,2трихлорэтана, и 1,1,2,2-тетрахлорэтана путем пропуска пня газообразной смеси этилена, хлорвинила, воздуха и хлористого водорода через две последовательные реакционные зоны с нсподвижнь|м катализатором при температурах 340 — 420 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода полихлорированных продуктов, в первой реакционной зоне используют катализатор с удельной поверхностью меньшей, чем удельная поверхность катализатора второй зоны, и процесс ведут при 340—

400 С и 345 †4 С в первой и второй зонах соответственно.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что в первой зоне берут катализатор с удельной поверхностью менсе 3 м- /г, а во второй — на

10% большей, чем в первой зоне, но не больmme e10 л .

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут смесь с содержанием этилена не менее

20 мол. % и хлорвинила 7 мол. /о соответственно.

4. Способ по пп. 1 — 3, отлича ощиися тем, что молярное отношение хлористого водорода к смеси этилена и хлорвинила берут от 2, 15 до 2,5.

5. Способ по пп. 1 — 3, отлича ощийся тем, что моляр ое отношение кислорода воздуха к смеси этилена и хлорвинила берут от 0,65 до 0,9.