Способ получения гемимеллитовой

 

380638

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 31.Ч.1971 (¹ 1663515/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опу,бликса но 15Х.1973. Бюллетень № 21

Дата опубликования отписания 28Х1П.1973

М. Кл. С 07с 63/32

Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.585(088.8) Авторы изобретения

B А. Проскуряков, А. Н. Чистяков и Т. П. Соболева

Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИМЕЛЛИТОВОИ (1, 2, 3-БЕНЗОЛТРИКАРБОНОВОЙ) КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения бензолтрикарбоновых кислот, в частности гемимеллитовой (1, 2, 3-бензолтрикарбоновой) кислоты, которая находит применение для производства алкидных смол.

Известен способ получения гемимеллитовой кислоты путем окисления метилнафталина кислородом под давлением 10 атм при

265 С в водно-щелочной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход 30% от теории. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено окислению воздухом подвергать асценафтен .или аценафтенхинон, или нафталевую кислоту,при температуре

220 †2 С под давлением 70 — 75 атм в водно-щелочной среде. Выход гемимеллитовой кислоты достигает при этом 90%.

Окисление аценафтена .или аценафтенхинона, или нафталевой кислоты проводят в автоклаве емкостью 0,25 л с электромагнитной мешалкой (60 — 70 качаний в 1 л ин) .

После загрузки в автоклав водно-щелочной суспензии исходного сырья и проверки системы на герметичность из баллона в автоклав подают воздух до P„,„.. 30 кг см, а затем для обогрева включают специальную электропечь. По достижении заданной температуры устанавливают, необходимое рабочее давление, расход воздуха, включают электромагнитную мешалку и фиксируют время начала опыта. Температуру внутри жидкой фазы замеряют хромель-копелевой термопарой; регулируют температуру с помощью ЭПВ2-02. По окончании опыта перекрывают вентили на входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают до 30 С, сбрасывают избыточное давление и выгружают продукты окисления.

После фильтрования оксидат подкисляют до рН 1,5 — 2,0; при этом образующаяся в ходе окисления аценафтена и аценафтенхинона нафталевая,кислота выпадает в осадок, а гемимеллитовая кислота остается в кислом растворе, из которого ее экстрагируют диэтиловым эфиром.

Пр имер 1. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 мл воды и 5,45 г КОН (нз расчета 3 моль КОН на 1 люль аценафтена).

Температура опыта 225 С, давление 70—

75 атм, расход воздуха 1 л(мин, продолжительность окисления 2 час. Выход целевого продукта 75% на окисленный аценафтен при степени превращения последнего 98,0%.

П р.и м е р 2. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100,ил воды и 5,45 г КОН. Температура опыта 250 С, давление 70 — 75 атх, расход воздуха 1 л(мин, продолжительность

ЗО окисления 1,5 час. Выход целевого продукта

380638

Составитель В. Глуховцев

Техред Т. Миронова Корректор Е. Денисова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 386/1172 Изд. № 537 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил, пред. «Патент»

65,0% при полном превращении аценафтена.

П р,и м е р 3. В автоклав загружают 5 г аценафтенхинона, 100 мл воды и 4,6 г КОН (H3 расчета 3 моль КОН на 1 моль хинона), Температура опыта 225 С, давление 70—

75 атм, расход воздуха 1 л/мин, продолжительность окисления 2 час. Выход,целевого продукта 91,0% при полном превращении аценафтенхинона.

Пример 4. В автоклав загружают 5 г .нафталевой кислоты, 100 мл воды и 3,9 г

КОН (из расчета 3 моль КОН на 1 моль кислоты). Температура опыта 200 С, давление

70 — 75 ат,н, расход воздуха 1 л/мин, продолжительность окисления 2 час. Выход целевого продукта 90,0% на окисленную нафталеt вую кислоту при степени превращения последней 46,3% .

5 Предмет изобретения

Способ получения гемимеллитовой (1, 2, 3бензолтрикарбоновой) кислоты с применением окисления при нагревании под давле10 нием в водно-щелочной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окислению воздухом подвергают аценафтен, илн

l5 аценафтенхинон, или нафталевую кислоту при 200 †2 С под давлением 70 — 75 атм.