Способ получения полиалюмофенилсилоксана

 

г

ВСЕ ; ОКЗ З НАЯ

ЛЛт .. - .Х111Ч ХАЯ

Оио ти. Еиа Ь БА о п и сдтги е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Своз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства 10

М.Кл. С 08g ЗЗ/20

С 08g 31/28

Заявлено 25.VI.1971 (№ 1677645/23-5) с присоединением заявки ¹â€”

Комитет оо делам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР

Приоритет—

Опубликовано 23.V.1973.

УДК 678.84. (088.8) Бюллетень № 24

Дата опубликования огьисания 11.1Х.1973

И. M. Колесников, Г. М. Панченков, К. А. Андрианов, Е. Г. Рупп, А. А. Жданов, М. В. Кузнецов и M. М. Левицкий

Авторы изобретения

Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. M. Губкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИАЛЮМОФЕНИЛСИЛОКСАНА

Прс.1м ст

It3Of3ÐCTÅtI И и

Изооретепие относится к получению крем11ийоргапических полимеров, точнее полиалюмофенилсилolKcàttà, который можно использовать в качестве катализатора крекинга углеводородовдов.

Известен способ получения полиалюмофенплсилоксана нагреванием до 350"С в среде инертного газа .комплексного соединения ((Ct;Hq)з$1О) А1 3 изо- — СзНтОН. Полученный полимер не обладает каталитической актив- 1п постыл без дополнительной обработки его при

350 С водяным 1паром. Кроме того, исходное комплеконое соединение неустойчиво и легко гпдролизуется на воздухе.

С целью упрощения получения каталитического активного полиалюмофеиилсилоксана в качестве исходного соединения используют тряс-(фени;t;f III ftдроксисилокси) алюминий.

Полученный полимер не требует дальнейшей обработки и сразу может быть использован в 2О качестве катализатора крекинга углеводородов. Кроме того, исходный трис-(фен11лдигпдроксисилокси) алюминий пе гидролизуется и устойчив прн хранении на воздухе.

Получают исходный мономер взапмодей- 25 ствием мононатриевой соли фенил-силантриола с хлористым алюминием в среде абсолютного этилового, спирта при 70 — 80 С. Выход трис- (фенилдигидроксисилокси) алюминия

89 — 90%. 30

П р» е р. Трис- (фенплдпгпдроксисилокс.1) алюминий заг13ужЯют В тр3 бк3 имп3 Ibcпой микрокаталитп1сской установки и нагрсвают со скоростью 2 — 3 C в минуту до

390 — 410 С, при этом выделяются бепзол и вода.

Пер:1одпческ;t переключая газопосптсль

11а трубку исследуемым веществом, оензол

1I ВОД3 ИМП3 ЛЬСПО ВВОД11Т В КОЛ0111Л ХРОМЯТОГрафа, разделяют и фиксируют па хроматограмме. Иагреван11е прекращают, ког.<11 па хроматограмме исчезают пики НзО и Ct;H<.

Полученный полимер представляет собой полпадюмофеиилс:telo! càttt, содержащий, %:

С 4,82;, H 2,29; >1 33,50; AJ 10,75. Полимер обладает !iаталитпчсской актиttftccтью в pcBtf IIII II KJ3C1f It! t tt ЛЕI30 1 OJ!0 lOII.

Способ получения полпалюмофенплс 1локсана !tat 13etfattlteft в среде инертного газа до

3 90 — 4 1 0 C It 10 3! o!f J1 C о11111110 11 г и и и «е С ко го сдппе11пя, огличаю1«иигл тем, что, с целью 110лучеппя ката;»Ttt÷ñctfè активного полпалюмофенилсн 10ксан я, В начестВе алюмокрем11ип013гапического coezttttetfttя используют т рис- (фенплдпгидрокспсплоксп) алюминий.

Способ получения полиалюмофенилсилоксана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химии элементоорганических соединений, в частности к способам получения алкилалюмоксанов (в том числе и несольватированных), используемых в качестве компонентов металлокомплексных катализаторов процессов органического синтеза

Изобретение относится к области получения кремнийорганических полимеров, конкретно к области получения керамикообразующих кремнийорганических полимеров (ККП)
Изобретение относится к технологии получения синтетических дубителей (синтанов), используемых в кожевенном производстве

Изобретение относится к синтезу новых полимерных соединений и к способу их получения

Изобретение относится к способам получения алюмоксановых смол с триметилсилоксиили хелатообразующими алкоксизаместителями, которые могут быть использованы при получении керамических и композиционных материалов для модификации полимеров

Изобретение относится к способу получения полиглюмосилоксанов, применяемых при получении термостойких материалов

Изобретение относится к твердой полиалюмоксановой композиции для использования в качестве сокатализатора и носителя катализатора. Композиция включает полиалкилалюмоксан и триалкилалюминий и имеет растворимость в n-гексане при 25°С менее 0,50% мол, определенную способом (i), имеет растворимость в толуоле при 25°С менее 1,0% мол, определенную способом (ii), где мольная доля алкильных групп от триалкилалюминия составляет 13% мол или более относительно общего количества молей алкильных групп от полиалкилалюмоксана и алкильных групп от триалкилалюминия, определенных по отношению к растворенным в тетрагидрофуране-d8 компонентам способом (iii). Способ (i): 2 г твердой полиалюмоксановой композиции добавляют к 50 мл n-гексана, выдерживают при 25°С; смесь перемешивают в течение 2 часов и отфильтровывают с получением фильтрата и остатка; концентрацию алюминия в фильтрате измеряют с помощью атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES) и определяют растворимость как соотношение атомов алюминия в фильтрате по отношению к количеству атомов алюминия, соответствующих 2 г твердой полиалюмоксановой композиции. Способ (ii): растворимость измеряют так же, как в способе (i), за исключением того, что вместо n-гексана используют толуол. Способ (iii): 0,5 мл тетрагидрофурана (ТГФ)-d8 (тяжелый растворитель) добавляют к 10 мг твердой полиалюмоксановой композиции; смесь перемешивают при 25°С в течение 2 часов; мольную долю определяют исследуя растворенные в ТГФ - d8 компоненты с помощью 1Н-ЯМР при температуре измерения 24°С. Также предложены катализатор полимеризации олефинов и способ получения олефиновых полимеров. Изобретение позволяет получить твердую полиалюмоксановую композицию, пригодную для использования в качестве сокатализатора и носителя катализатора в комбинации с катализатором полимеризации олефинов без использования твердых неорганических носителей, таких как кремнезем. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 18 ил., 16 табл., 160 пр.
Наверх