Способ получения метилпропилкетона и метилфурана

 

386906

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социвлистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.Ч.1971 (№ 1662578/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 19.Х.1973

M. Кл. С 07с 49/06

С 070 5/16

Комитет по делом изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 66.062.822.3.07 (088.8) Авторы изобретения

A. Я. Кармильчик, С. А. Гиллер, В. В. Стонкус, Э. Х. Корчагова, Ж. Г. Байкова и М. В. Шиманская

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза

АН Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛПРОПИЛКЕТОНА

И МЕТИЛФУРАНА

Изобретение относится:к получению метилпропилкетона и метилфурана, которые применяюттся в качестве раство рителя, а также являются сырьем в основном органическом синтезе.

Известен способ получения метилпро пилкетона путем гидрирования 2-метилфурана в паровой фазе при 275 С на платинированном утле.

Однако этот способ основан на дорогом малодосту пHQM сырье.

Предложенный способ, позволяет 1получать одновременно два дефицитных продукта, используя,при этом 5-метилфурфурол, который является отходом |ряда химических производств.

Для этого 5-метилфурфурол лропускают над палладиевым каталнзатором в токе |водорода при 350 — 400 С. При этом в .качестве катализатора используют палладий на угле и процесс ведут предпочтителыно при соотношении водород: 5-метилфурфурол, равном

2: 1. Полученную реакционную смесь разделяют известными способами.

Этот способ прост в иополненин и лозволяет !получать,целевые продукты,с хорошим выходом.

Предложенный способ а пробирован в лабораторных условиях на лабораторной устано вке проточного типа со стационарным катализатором, в качестве которого ис пользова н промышленный катализатор — палладий (1,9%) на угле (МРТУ-6-02-502-68).

Через контактную трубку с помещенным в ней катализатором (38 мл) пропускают пары

5-метил фурфу1рола в токе водорода при повышенной температуре,,предпочтительно

350 — 400 С. Жидкие продукты реакции конденсируют при низкой температуре и анали10 зируют,с помощью газо-жидкостной хроматографии. По полученным результатам рассчитывают показатели ко нтактного процесса.

П р и м ер 1. Через контакт кую т1рубку с

15 катализатором при 350 С в течение 30 мин пропущено 8,53 г 5-|метилфурфурола и 1,9 л водорода. В продуктах реакции определено

1,41 г метилпропилкетона и 4,17 г 2-метилфурана.

20 Вычислено; конверсия 5-метилфурфурола

100%. Общий выход жидких продуктов 86,6% от теоретического (21,1% мет илпропилкетона и 65,5% 2-метилфурана); общая произ водителыность 293 г жидких лродуктов в час с

2S 1 л катализатора (74 г метилпропилкетона и

219 г 2-метил фура на).

Пример 2. Через контактную трубку с катализатором при 350 в течение 1 час пропущено 10,5 г 5-метилфурфурола и 10 л

30 водорода. В лродуктах реакции определенно

386906

Предмет изобретения

Составитель P. Марголина

Редактор г1. Джарагетти Техред T. Ускова Корректоры: О. Тюрина и H. Прокуратова

Заказ 2815/11 Изд. № 722 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2.3

1,53 г метил п ропилкетона и 4,51 г 2- метилфурана.

Вычислено: конверсия 5-метил фурфурола

100 /о, общий .выход жидких продуктов 76,3% от теоретического (18,7% метилпропилкетона и 57,6% 2-метилфурана), общая производительность 159 г жидких продуктов в час с

1 л катализатора (40 г метилпро пилкетона и

119 г 2-метилфурана).

П,ример 3. Через контактную трубку с катализатором при 400 С в течение 30 мин про пущено 8,60 г 5-метилфурфурола и 1,.9 л водорода. В продуктах, реакции определено

1,57 г метилпропилкетона и 3,07 г 2-,мет илфура,на.

Вычислено: ко нверсия 5-метилфурфурола

100, общий выход жидких продуктов 71,1 /о от теоретического (23,3 /о метилпропи>лкетона и 47,8% — 2-метилфурана); Производительность 245 г жидких продуктoiB в час с 1 л катал изатора (83 г метил пропилкетона и 162 г

2-метилфурана).

Пример 4. Через контактную трубку с каталогизатором при 400 С в течение 30 мин пропущено 8,61 г 5-метилфур фурола и 3,5 л

4 водорода. В продуктах реакции определено

2,44 г,метилпропилкетона и 3,3 г 5-метилфурана. ,Вычислено:,конверсия 5-метилфурфурола

5 100%, о бщий выхюд жидких продуктов 87,8% (36,3 /о метилпропилкетона и 51,5 /о 2-метилфура на), общая производительность 302 г жидких продукто в в час,с 1 л катализатора (128 г метилпропилкето на и 174 г 2-метилфу10 рана).

1. С пособ получения метилпропилкетона и

15 метилфурана, отличающийся тем, что 5-метилфурфурол про пускают над палладиевым катализатором в токе водорода при температуре 350 — 400 С с последующим разделением полученной смеси известным и способами.

20 2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют палладий на угле.

3. Способ по,п п. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении водород:

25: 5-метилфурфурол, равном 2: 1.