Способ очистки диаминодифенилметана
О П И С А Н И Е 386923
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Йоеетскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.XI1.197Î (№ 1600691/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 1.Х.1973
М. Кл. С 07с 87/5 0
С 07с 85/16
Номнтет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССР
УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения Б. М. Бабкин, Я. А. Шмидт, М. Н. Городисская и Е. К. Шленкова
Заявитель
I " -.;:".ÈÌ-1 -я " т1 г т
Г.! 4ЕН ь Т :-Я.. -т
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАМИНОДИФЕНИЛМЕТАНА
Изобретение относится к способу очистки смеси дна минодифенилметанов, применяющихся в качестве полупродуктов для синтеза изоцианатов.
Известен способ получения смеси изомеров диаминодифенилметана, заключающийся в конденсации анилина с формальдегидом, которая после отделения от нее полиаминов содер>кит до 7% 2,2 -изомера диаминодифенилметана.
В литературе не описаны способы, позволяющие очищать изомерную смесь диаминодифенилметанов от примеси 2,2 -изомера.
Цель изобретения — разработка способа очистки изомерной смеси диаминодифенилметана от примеси 2,2 -изомера.
Для этого смесь изомеров диаминодифенилметана обрабатывают концентрированной соляной кислотой, взятой не менее, чем в двукратном избытке по отношению ко всем аминогруппам смеси.
Для достижения максимальной степени очистки смеси 2,2 -, 2,4 - и 4,4 -изомеров днаминодифенилметана от 2,2 -изомера применяют концентрированную соляную кислоту в десятикратном количестве против необходимого для гидрохлорирования всех аминогрупп, содер>кащихся в исходной смеси диаминов.
Дегидрохлорирование хлоргидратов аминов с целью получения свободных аминов осуществляют путем обработки хлоргидратов водным раствором аммиака или щелочи с последующим отделением аминов, суспендированных в водном растворе, и промывкой их водой для
5 освобождения от неорганических продуктов нейтрализации, По данным анализа, полученным методом газо-жидкостной хроматографии, предлагаемый способ позволяет полностью освободить
10 смеси 2,4 - и 4,4 -изомеров диаминодифенилметана от примеси 2,2 -изомера.
Пример. К 50 г смеси изомеров дпампно-: дифенилметана, содержащей 4,0% 2,2 -изоме15 ра, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,17) и в течение
2 час перемешивают при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллические хлоргидраты, нерастворимые в соляной кислоте, от20 деляют фильтрованием и переносят в колбу с мешалкой, куда затем добавляют водный раствор аммиака (25%-ный) до получения слабощелочной реакции. Охладив содержимое колбы ледяной водой, диаминодифенилметан
25 разделяют фильтрованием, промывают осадок на фильтре ледяной водой до отсутствия хлор-иона в вытеке и высушивают в атмосфере азота. Получают 47 г смеси 2,4 - и 4,4 -изомеров диамиподифепил мета на, содер>кащей
30 2,7% 2,2 -изомера.
38692о
Предмет изобретения
Составитель Л. Иоффе
Редактор Н Джарагетти
Корректор Л. Чуркина
Техред Т. Ускова
Заказ 2703j8 Изд. № 699 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская паб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ очистки диаминодифенилметана, представляющего собой смесь изомеров, полученную при взаимодействии анилина с формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью очистки смеси изомеров от 2,2 -диаминодифенилметана, смесь изомеров диаминодифенилметана обрабатывают концентрированной соляной кислотой, взятой не менее, чем в двукратном избытке по отношению ко всем а.миногруппам смеси, полученную смесь хлоргидратов отделяют .и переводят в соответствующие диамины путем дегидрохлорирования.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, 5 с целью повышения чистоты целевого продукта, концентрированную соляную кислоту используют в десятикратном избытке по отношению к необходимому количеству для гидрохлорирования .всех аминогрупп в подвер10 гаемой очистке смеси.
