Способ получения циклических дитиофосфатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Х АВТОРО(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Х1!.1970 (№ 1499851/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 17.Х.1973

М. Кл. C 07f 9" 6

С 07д 105/04

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретений н открытий

УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, P. В. Стрельцов и Л. Э. Кирилина

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ДИТИОФОСФАТОВ

А; г S.)-1 ЯЬННС) 1НК

0 ii н

5 Х ь,, Р 11

0 ll с

Изобретение относится к получению эфиров дитиофосфорной кислоты, в частности к способу полу;спия циклических дитиофосфатов общей формулы где А — алкилен;

К вЂ” алкил, алкенил, арил или аралкил;

Х вЂ” кислород или сера.

Эти соединения могут найти практическое применение в качестве пестицидов.

Предлагаемый способ основан на том, что алкиленгликольдитпофосфорную кислоту формулы где А — алкилен, подвергают взаимодействию с органическим изоцианатом или пзотиоцианатом фоомулы

КХСХ, где К вЂ” алкил, алкенил, арил или аралкил;

Х вЂ” кислород или сера, и этиленимином.

Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, при 20 — 50 C. Целевые продукты выделяют известными способами.

В результате взаимодействия трех исходных реагентов, взятых в эквимолекулярном соотношении, образуется только целевое вещество без образования каких-либо побочных продуктов. Конечные продукты получаются с количественным выходом. Они представляют собой слегка окрашенные вязкие жидкости.

П р и м ер 1. Получение Я+(1)1 -метилуреидо) -этил-2,3-бутиленгликольдитиофосфата.

К раствору 0,03 г.л оль метилизоцианата в

20 лл сухого хлороформа при перемешивании и охлаждении добавляют раствор 0,03 г лголь

2,3-бутиленгликольдитиофосфорной кислоты в

20 мл хлороформа, поддерживая темгсратуру в рсакционной массе 20 С. Реакционную массу продолжают перемешивать в течение часа при комнатной температуре и 2 час при 50 С.

После этого ее охлаждают до 20 С и при этой температуре медленно добавляют раствор

25 0,03 г л оль этиленимина в 5 лл хлороформа.

Полученную смесь продолж".èò перемешивать в течение часа при комнатноЙ; температуре и 2 час при 40 С, затем при I ониженном давлении отгоняют растворитель п в остатке

ЗО IioJI LIBIOT IIPOPjKT B BHPc желтоватой мало386956

О., Л... Р Б С112Сцвг H K HR

0 И 11

S Х

Составитель М. Макаров

Редактор H. Джарагетти Текред Л. Богданова Корректор О. Тюрина

Заказ 2824,14 Изд. № 702 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 подвижной жидl

Найдено, %. N 10,01; Р 10,43; S 22,37.

СзН тК ОзРЯ

Вычислено, /,: К 9,88; P 10,90; S 22,50.

Предмет изобретения

1. Способ получения циклических дитиофосфатов общей формулы где А — алкилен;

R — алкил, алкенил, арил или аралкил;

Х вЂ” кислород или сера, отличающийся тем, что алкиленгликольдитио5 фосфорную кислоту подвергают взаимодействию с органическим изоцианатом или изотиоцианатом и этиленимином с последующим выделением целевого продукта известными способами.

10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например хлороформа.

3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 20 — 50 С.