Способ стабилизации фурфурола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советский
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
M. Кл. С 07d 5/22
Заявлено 09.Vl l.1971 (№ 1680897/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 22.VI.1973. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 12.Х.1973
Комитет по делам изобретений и открытий
IlpH Совете Мииистров
СССР
УДК 547.724.1(088,8) Авторы изобретения
Е. Д. Гельфанд и Л. Н. Чеснокова
Архангельский ордена Трудового Красного Знамени лесотехнический институт им. В. В. Куйбышева
Заявитель
СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ФУРФУРОЛА
Изобретение относится к способу стабилизации фурфурола против автоокисления, имеющего место при его хранении. Неустойчивость фурфурола, склонность к автоокислению приводит к значительным потерям его (до 15% ) и к необходимости его повторной очистки перед использованием.
Фурфурол находит применение как селективный растворитель, как сырье для получения смол и замазок, отличающихся исключительно высокой коррозионной стойкостью, а также устойчивостью к действию высоких температур и растворителей, и в других отраслях промышленности.
Известен способ стабилизации фурфурола добавкой в него гидрохинона, триэтаноламина, 2-фурамида, третичных аминов, а также при хранении фурфурола в инертной атмосфере с одновременной добавкой небольших количеств триэтаноламина, Однако эти стабилизаторы не всегда являются достаточно эффективными.
С целью повышения качества фурфурола путем улучшения эффективности стабилизатора предлагается в качестве ингибитора автоокисления в фурфурол добавлять лигнин или производные лигнина.
Действие лигнина эффективнее, чем действие известных ингибиторов автоокисления.
5 Так, кислотность фурфурола, стабилизированного лигнином, в 1,4 — 2,4 раза меньше, чем в случае стабилизации триэтаноламином, и соответственно содержание перекисей меньше в 1,4 — 1,6 раза.
10 Пример 1. В две конические колбы емкостью 150 мл, содержащие по 50 г свежеперегнанного фурфурола квалификации «ч», вносят по 5 мг (что соответствует 0,01%) гидрохинона и деметилированного лигнина.
15 Колбы закрывают пробками и ставят на прямой солнечный свет. Параллельно ставят колбу с чистым фурфуролом (контроль), для которого определяют оптическую плотность при 400 нм (на приборе СФ-10) и кислотность
20 по ГОСТ 10437 — 63.
По истечении 20 и 30 суток во всех образцах определяют оптическую плотность и кислотность как показатели автоокисления фурфурола.
25 Результаты (по двум параллельным сериям) приведены в табл. 1.
38798(>
Таблица 1
Кислотность фурфурола в о; к контролю по истечении суток
Оптическая плотность фурфурола по истечении суток
Кислотность фурфурола по истечении суток, о
Наименование ингибитора
30 О зо (го (зо
О (20
1,600 2,200 0,95
1,662 2,188 0,95
Гидрохинон
1,18
83,3
0,40
1,45
Деметилпрованный лигнин
1,07
0,40
1,18
2,375 0,95
0,40
1,39
1,74
Контрольный опыт (без ингибитора) 1,90
100
100
Пример 2. В три мерные колбы емкостью
100 мл, содержащие по 100 г технического фурфурола, вносят по 10 мг гидрохинона, технического гидролизного лигнина (отмытый, высушенный и виброизмельченный), деметилированного лигнина, закрывают пробками и
Таблица 2
Кислотность фурфурола в о к контролю по истечении суток
Оптическая плотность фурфурола по истечении суток
Кислотность фурфурола по истечении суток, о
Наименование ингибитора о (го 1 зо о го I зо го 1 зо
114
80,5
1,950
1,825
2,038
1,788
1,94
1,94
0,080
0,080
0,140
0,099
0,180
0,103
85,2
1,94
1,750 1,688 0,080
1,812 1,862 0,080
0,110
68,3
52,7
0,084
0,123
1,94
0,209
100
Пример 3. По примерам 1 и 2 проводят исследования сравнительной эффективности стабилизации технического фурфурола триТаблица 3
Показатели фурфурола
Содержа- Содержа!
Наименование ингибитора ние фурфурола, о
КислотНОСТЬ, о ние перекиси, 10 2 У
Триэтаноламин
Гидролизный лигнин
Деметилированный лигнин
87,5
89,6
90,6
0,33
0,23
О 14
8,02
4,9
4,3
Составитель 3. Латыпова
Техред Л. Грачева Корректор Л. Новожилова
Редактор Т. Никольская
Заказ 2718/!О Изд. № 1672 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Гидрохино н
Гидролизный лигнин
Деметилированный лигнин
Контрольный опыт (без ингибитора) ставят на рассеянный свет. Параллельно ставят колбу с чистым фурфуролом (контроль).
Стабильность фурфурола контролируют по примеру 1.
Результаты опыта приведены в табл. 2. этаноламином н лигннном при дозировке ин40 гибирторов 0,01% и продолжительности экспозиции 7 месяцев (в темноте).
Результаты опытов приведены в табл. 3.
Лигнин является столь >ке эффективным стабилизатором и при дозировке 0,005%, т. е.
45 вдвое меньшей.
Предмет изобретения
Способ стабилизации фурфурола путем добавки в него ингибитора автоокисления, от50 личаюи1ийся тем, что, с целью улучшения качества фурфурола, в качестве ингибитора автоокисления используют лигнин или его производные, например, деметилированный лигнин.
