Совета Министров СССР (53) УДК 547 534 023 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения А. В. Мезенцев, А. С. Ромашев, И. Н. Новиков, Ф. Х. Бикмулин, М. Ф. Финкельштейн, Б. Ф. Филимонов, Н. И. Гусарь, И. А. Курочкина и Б. Н. Гехтман (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТРЕТ-БУТИЛАЛКИЛБЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к способу получения и- трет- б утилалкилбензолов вЂ” промежуточных веществ при получении мономеров, лаков, красителей, гербицидов и других продуктов химической промышленности.

Известен способ получения и-трет-бутилалкилбензолов, заключающийся в том, что алкилбензол подвергают алкилированию изобутиленом при температуре от вЂ” 20 до +15 С в присутствии катализатора, содержащего серную кислоту и смесь алкилбензола,,и и-трет-бутилалкилбензола. Процесс осуществляют при мольном соотношении алкилбензола и изобутилена 1,1: 1.

При этом способе конверсия изобутилена невысока, а расход катализатора велик.

Целью данного изобретения является повышение степени конверсии и снижение расхода катал из а тор а.

Для этого предложено процесс алкилирования проводить в присутствии полибензилпиридинийхлорида, причем температура в реакционной зоне лежит в пределах от вЂ” 5 до

+20 С, а соотношение алкилбензола и изобутилена равно 1: 1.

Полибензилпиридинийхлорид берут в количестве 0,2 вЂ” 1,5 /О от веса катализатора.

Применение «катапина» полибензилпиридинийхлорида способствует лучшему эмульгированию смеси, а значит и лучшему контакту между трудносмешиваемыми компонентами: алкилбензолом и серной кислотой. Это ускоряет реакцию и повышает выход и-трет-бутилалкилбензолов.

Непрерывный процесс алкилирования проводят в нескольких последовательно расположенных реакторах. Первый реактор, в который подают ароматическое соединение, изобутилен и серную кислоту с катапином в опре10 деленных соотношениях, является алкилатором. На выходе из этого реактора-алкилатора кислотный слой содержит значительное количество алкилсерной кислоты (10 вЂ” 30 /о ), поэтому реакционную массу направляют во

15 второй реактор-дозреватель, в котором при постоянной температуре и интенсивном перемешивании в течение 20 вЂ” 30 мин ароматическое соединение алкилируется за счет алкилсульфатов. В последний реактор ни сырье, ни

20 катализатор не добавляют.

После реактора-дозревателя кислотный и ароматический слой разделяют, и слой, содержащий ароматические углеводороды, про25 мывают водой или щелочью и направляют на ректификацию, а сернокислотный слой возвращают на стадию алкилирования.

Выход и-трет-бутилалкилбензолов при этом составляет 98 вЂ” 99 О/о от теоретического, при

30 сьеме целевого продукта 500 вЂ” 1000 г/л час.

388527

Таблица 2

Выход и-пгрет-бутнлтолуола, Я от теоретического

Содержанне побочных продуктов, вес.,г

Содержанке толуола, вес. о

Время работы, мин

Содержание

n-mpem-бутилтолуола, вес.",, 100

65,7

54,2

30,9

5,4

1,3

25 15

30 60

98,3

87,0

99,8

97,8

97,3

34,5

45,8

69,1

92,2

96,0

2,4

2,7

Таблица 1

Выход и-трепгбутилтолуола,,г, от теоретического

Содержание и-трет-6утилтолуола, вес. о;

Концентрация обработанной серной кислоты, вес.,г

Содержание толуола, вес.,г, Предмет изобретения

43,61

42,97

41,13

41,14

41,08

84,0

83,6

82,8

82,6

82,3

56,89

57,03

58,87

58,86

58,92

95,5

97,5

99,5

99,7

Составитель Н. Лихтерова

Редактор Л. Герасимова Техред М. Семенов Корректор Л. Денисова

Заказ 1386/2 Изд. 1Че 1249 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Рзушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Расход серной кислоты снижается до 40вЂ”

50 кг на 1,0 т продукта.

Предлагаемый способ алкилирования отработан в лабораторных условиях и проверен на опытной установке.

Пример 1. В реактор емкостью 12 л при интенсивном перемешивании непрерывно подают 18 л/час толуола, 1,8н/и час изобутилена и 6,3 л/час 82 вЂ” 85%-ной серной кислоты, содержащей 1% катапина.

Температура в зоне алкилирования 7+3 С.

Время пребывания в реакционной зоне около

30 мин.

Реакционная масса из реактора-алкилатора непрерывно поступает в реактор-дозреватель емкостью 12 л, где при интенсивном перемешивании и температуре 7+3 С выдерживается в течение 30 мин.

После реактора-дозревателя реакционную массу направляют в отстойник для разделения углеводородного и сернокислого слоя.

Сернокислый слой отделяют и направляют в первый реактор.

Углеводородный слой примывают водой или

3 -ной щелочью и направляют на анализ и ректификацию.

Результаты опытов представлены в табл. 1.

Анализы отбирают через каждые 2 час работы установки.

Пример 2. В реактор емкостью 200 мл подают 71 мл толуола и 50 мл 90%-ной серной кислоты, содержащей 1вгв катапина.

В реактор при температуре 7+2 С и перемешивании подают изобутилен со скоростью

15 л/час. Соотношение толуола, изобутилена и серной кислоты равно 1: 1: 1,2 (моль).

В табл. 2 приведены результаты анализа алкилата методом газожидкостной хроматографии.

Результаты показывают, что при соотношении толуола и изобутилена, равном 1: 1, можно получать реакционную массу, практически не содержащую толуола при незначительных потерях изобутилена на побочные продукты.

35 1. Способ получения и-трет-бутилалкилбензолов путем алкилирования алкилбензола изобутиленом в присутствии катализаторавЂ” серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения степени конверсии и сни40 жения расхода катализатора, процесс алкилирования ведут в присутствии полибензилпиридинийхлорида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от вЂ” 5 до

45 +20 С и соотношении алкилбензола и изобутилена 1: 1,