Способ получения гр?г-бутилового эфира гидразинугольной кислоты

 

390081

И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.VI.1969 (№ 1340219/23-4) с присоединением заявки №

Приор:итет

Опубликовано 11.VII.1973. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 29.XI.1973

М. Кл. С 07с 109/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.298.6.1.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Ф. Позднев, Е. С. Чамаи, М. И. Черняховская и Л. Г. Снежкова

Институт биологической и медицинской химии АМН СССР и химический завод им. Войкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-БУТИЛОВОГО ЭФИРА

ГИДРАЗИНУГОЛЪНОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области синтетической органической химии и может быть использовано,в промышленности. Гидразид трет-бутилугольной кислоты или «Карбазат» является ключевым промежуточным соединением в синтезе трет-бутилазидоформиата, который широко применяется в синтетической биоорганической химии для защиты аминной функции аминокислот.

Известен способ получения «Карбазата» трет-бутилового эфира гидразинугольной кислоты гидразинолизом трет-бутиларилкарбонатов или трет-бутилтиокарбонатов. Но при этом образуются в качестве побочных продуктов реакции фенолы или меркаптаны, весьма затрудняющие очистку карбазата. Кроме того, при осуществлении процесса в промышленных усло|виях возникают трудности как с утилизацией этих побочных веществ, так и (в случае с меркаптанами1 защитой персонала от их действия, поскольку мер каптаны являются сильными нервными ядами.

С целью упрощения технологического процесса описывают способ получения указанного эфира, заключающийся в том, что гидразинолизу подвергают трет-бутилметилкарбонат.

Гидразинолиз трет-бутилметилкарбоната .протекает достаточно легко при умеренном нагревании с гидразингидратом, причем избирательно отщепляется только метоксильная группа и образуется карбазат с хорошим выходом. В качестве побочного продукта образуется легко удаляемый метанол и очистка целевого продукта не вызывает трудностей.

Пример. Смесь 76 г трет-бутилметилкарбоната и 55 мл .гидразингидрата нагревают

10 при 95 — 100 С в течение 6 час при энергичном перемешивании. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме и получают в остатке сырой карбазат в виде кристаллического вещества с т. пл. 36 — 39 С. Для очистки сырой

15 продукт перегоняют в вакууме и,получают

44,7 г карбазата с т. кип. 67 — 70 С при 9 мм рт. ст. и т. пл. 39 — 41 С. Выход 58,4% на исходный кар бонат.

Предмет изобретения

Способ получения трет-бутилового эфира гидразинугольной кислоты гидразинолизом трет-бутильных производных угольной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упроще.

25 ния технологического процесса, в качестве трет-бутильного производного угольной кислоты используют трет-бутилметилкарбонат.

Способ получения гр?г-бутилового эфира гидразинугольной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к переработке компонентов жидкого ракетного топлива

Изобретение относится к области синтетической органической химии и направлено на разработку эффективного способа получения замещенных арилгидразинов восстановлением солей арилдиазониев хлоридом олова (II), причем, соль диазония, полученная из соответствующего анилина, обрабатывается сначала четыреххлористым оловом, затем выпавший осадок гексахлорстанната диазония отделяется фильтрованием и вводится во взаимодействие с 10-50% мольным избытком двухлористого олова в концентрированной соляной кислоте при температуре -15°С - 0°С в течение 15-40 минут
Наверх