Способ получения серусодержащей фепольной смолыйчп;|': i';; :^;.:"'^7i^!!)4'tju^ 'ukisiil.c t уу

 

390620

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1Х.1970 (№ 1479160/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Ч11.1973. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 22.1.1974

М. Кл. С 080 33/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 678.684(088.8) Авторы изобретения

В. Ф. Матренкин, И. Ф. Попов, К. В. Аббасова, А. И. Костина и Н. Я. Кучер

Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный институт цветной металлургии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУСОДЕР)КАЩЕЙ

ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к области получения фенольных смол с малой степенью осернения, пригодных для синтеза ионитов.

Известен способ получения серусодержащей фенольной смолы путем поликонденсации фенола и серы в присутствии щелочных катализаторов при 130 — 160 С до прекращения выделения сероводорода.

Однако продукты получаются с глубокой степенью осернения и поэтому не могут быть применены для синтеза ионообменных про- дуктов.

Целью данного изобретения является получение фенольных смол с наименьшей степенью осернения.

Эта цель достигается проведением реакции поликонденсации при температуре 140 †1 С в течение 2 — 4 час в присутствии NaOH npu молярном соотношении фенола и серы 1: 0,5—

3,0.

Количество катализатора, применяемого в реакции поликонденсации, целесообразно брать 0,1 моль на 1 моль фенола. Мажино брать меньшее количество, например 0,01 моля, но при этом реакция замедляется. ,Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой помещают 232,5 г, расплавленного фенола, 11,0 л л дистиллированной воды и 10 г твердой гидроокиси натрия. Смесь нагревают до

110 С, подключают поглотители сероводорода, заполненные раствором щелочи, и за гружают в реактор измельченную серу (392 г). Реак5 ционная масса моментально буреет и начинается обильное выделение сероводорода. Нагрев смеси ведут на масляной бане при температуре 140 — 145 С в течение 4 час. Запем полученные сульфиды фенола в горячем со10 стоянии выливают из реактора в фарфоровую чашку или в противень из нержавеющей стали. Выход смолы около 263 г, содержание серы в смоле 8%.

15 Очищают смолу от продуктов реакции путем дробного переосаждения. Для этого смолу растворяют. сначала в 10%-ном растворе гидроокиси натрия, а затем к нему постепенно прибавляют 10% -ный раствор соляной

20 кислоты (или насыщенный раствор поваренной соли). Эти операции повторяют 3 — 4 раза. Влажную смолу промывают несколькими порциями воды (до нейтральной реа кции фильтрата) и сушат в вакуумном сушильном

25 шка фу при 70 С. .Спиртовые растворы сульфидов фенола могут храниться очень длительное время без каких-либо видимых изменений (больше года) .

390120

Условия проведения опытов при получении серусодержащих смол с различным соотношением фенола и серы при температуре 140 — 145 С и продолжительности реакции 2 — 4 час@

Номер образца

16,9

21,6

14,0

47,6

7,3

16,1

1,0

29,4

20,5

19,2

20,0

40,0

27,6

25,3

28,0

53,0

36,2

27,1

41,8

56,7

10,0

36,2

25,7

36,1

12,5

44,5

20,0

66,5

17,6

95,5

92,4

50,4

43,4

64,7

61,2

Очень подвижн, масса

Подвижн, масса

Вязкая, но подвижн. масса

Очень вязкая, подвижн масса

Подобно застывш„ вару

Очень вязкая, но пода ижн масса

Стекловидная масса

Подобно жидкому меду

Подобно густому меду

Очень вязкая масса

При комнатной температуре

Растворимость смолы, г/100 мл раствора

Гидроокись натрия, 10%-а

105(25 )

u(50 )

157,0

40(25 )

uo(50 )

88,0

84,0

60,0

40 (25 ) ж(50 )

63,0

78,0

58,0

66(50 )

112,0

21,5

69,0

41,0

27(50 ) 94,6 практ. н/р

40,0 нракт. н/р

Этиловый спирт, 96%-ный

Формалин, 40%-ный

Диметилформалин

Эпихлоргидрин

Предмет изобретевия нии, отличающийся тем, что, с целью получения фенольных смол с наименьшей степенью осернения, реакцию проводят н течение 2—

4 час при 140 — 145 С и молярном соотношении фенола и серы 1: 0,5 —.З,О.

Способ получения серусодержащей фенольной смолы путем поликонденсации фенола и элементарной серы в присутствии щелочного 50 катализапора, в водной среде, прн нагреваСоставитель К. Костина

Техред Л. Грачева Корректор Т. Добровольская

Редактор Л. Емельянова

Заказ 3714/9 Изд. № 1739 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д, 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Количество исходного компонента

Фенол, моль грал в об

Сера, моль грамм о °

Гидроокись натрия, моль грамм о °

Вода дистиллированная, моль гр алла о °

Общий вес компонентов, г

Вес полученной смолы, г

Выход смолы, %

Содержание серы в смоле, %

До переосаждения

После переосаждения

Расчетное

Убыль суммарного веса компонентов после реакции„г

Количество выделившегося сероводорода (в пересчете на серу), г оГ

Консистентное состояние смолы

При температуре реакции

1,0

232,5

80,6

0,5

39,2

13,6

0,1

10,0

3,4

0,2

10,7

3,7

292,4

263,0

90,0

1,0

213,5

70,6

1,0

71,6

23,7

0,1

9,5

3,1

0,2

8,0

2,6

302,6

255,0

85,3

1,0

205,4

63,4

1,5

102,4

32,0

0,1

9,1

2,9

0,1

3,0

0,9

320,0

280,0

87,5

1,0

153,7

57,4

2,0

102,4

38,2

0,1

6,8

2,5

0,2

5,2

1,9

268,0

215,0

80,3

1,0

153,7

47,8

3,0

156,0

48,6

0,1

6,8

2,0

0,2

5,2

1,6

321,7

265,0

82,3