Способ получения пивалолактопа

 

ветен

ОП ИСАЁ

ИЗОБРЕТЕН

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №вЂ” (л. С 07d 5/06

Зая влсно 22.I V.1970 (№ 1432790/23Приоритет 09Х.1969, № Р1923703.7, Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий

Опубликовано 27.VI I.1973, Б|оллете

К 543.852.6.07 (088.8) Дата опубликования описания 11.1.

Авторы Иностранцы изобретения Ханс-Юрген Арле, и Анне-Лизе Херниг, урожденная Мюних, наследница умершего автора Лотара Хейнца Херниг (Федеративная Республика Германии)

Заявитель Иностранная фирма

«Фарбверке Хехст АГ» (Федеративная Республика Германии) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИВАЛОЛАКТОНА

Изобретение относится к способу получения пивалолактона.

Известен способ получения пивалолактона, заключающийся в том, что я,и-диметил-(-хлорпропионовую кислоту обрабатывают при 65 С водным раствором щелочи, при этом образуется пивалолактон, который экстрагируют из водного раствора по мере его образования.

Однако этот способ идет с образованием побочных продуктов, которые являются отходами производства.

Предложенный способ является новым и заключается в том, что ангидрид р-ацилоксипивалиновой кислоты при температуре 150—

350 С, предпочтительно при 250 — 300 С, пропускают в газообразном состоянии через катализатор на носителе. В качестве катализатора на носителе применяют аморфные или кристаллические силикаты алюминия в виде молекулярных сит с одинаковой величиной пор, в которых ионы щелочных металлов заменены протонами или ионами щелочно-земельных металлов, что осуществляется путем ступенчатого обмена ионов щелочных металлов водным раствором кислоты и водным раствором аммиака с промежуточным нагревом молекулярных сит до 500 — 700 С, предпочтительно до

550 — 600 С и затем продолжают обмен ионов.

Необходимо отметить, что в равном количестве к образующемуся пивялолактопу полу2 чают ангидрид уксусной кислоты, который в дальнейшем может быть использован для получения исходного продукта — ангидрида ацилоксипивалиновой кислоты.

Пример 1. Кристаллический силикат алюминия с одинаковой величиной пор и соотношением SiO>. A1 03 примерно 2, с величиной част!щ 0,1 — 0,3 мл4, промыВаетс» ВОДОЙ и затем

10%-ным раствором уксусной кислоты прп

80 С, высушивается и 3 час прокаливается прп

600 С. После этого он промывается водным раствором аммиака, высушивается и прокалп. вается 3 час при 400 С.

На 40 мл этого катализатора в стеклян15 ный реактор при 275 С и 12 — 15 мм рт. ст. ежечасно вводят для реакции 10,8 г ангидрида р-ацетоксипивалиновой кислоты в газообразном состоянии. Ангидрид превращается количественно и в конденсате может быть 92 мол.

% пивалолактона. В качестве побочного продукта наряду с небольшим количеством СО2 и изобутиленом по существу образуется только ацетангидрид.

Пивалолактон можно выделять перегонкой

25 и таким образом получать его чистым.

Пример 2. Кристаллический силикат алюминия с одинаковой величиной пор и соотношением SiO . А1гО примерно 2, с величиной зо частиц 0,1 — 0,3 мм, промывается водой и затем

392623

Предмет изобретения

Составитель Р. Марголина

Техред Л. Богданова Корректор М. Лейзерман

Редактор Л. Герасимова

Заказ 6001 Изд K 1872 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-85, Раушская паб., д. 4/5

Загорская типография

3 обрабатывается раствором хлористого аммония при 80 С, Таким образом полученная аммониевая форма молекулярных сит промывается и путем прокаливания при 400 С переводится в водородную форму молекулярных сит.

Над 40 ял этого катализатора в стеклянном реакторе при 275 С и 12 — 15 мм рт. cr. каждый «ас подается в газообразном состоянии 24,9 м,ноль ангидрида ацетоксипивалиновой кислоты. При 100 -ном превращении ангидрида можно обнаружить с помощью хроматографии 30,0 миоль пивалолактона (60,3 ) и выделять его путем дистилляции.

1. Способ получения пивалолактона, отличающийся тем, что, с целью улучшения техно4 логии, ангидрид Р-ацилоксипивалиновой кислоты общей формулы

СНз

1 (RCOCHg — С вЂ” СО) 20, !

С11з где R — водород или низшие алкильные группы с числом атомов углерода до 5, при 150—

350 С и пониженном давлении 10 — 100 я,и рт. ст. пропускают в газообразном состоянии через катализатор на носителе, например, через аморфные или кристаллические силикаты алюминия в виде молекулярных сит с одинаковой величиной пор, в которых ионы щелочных металлов заменены протонами или ионами щелочноземельных металлов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

20 процесс ведут при 250 — 300 С.