Изомеров йодфенилуидркановых кислот

 

О П И С А Н И Е .=.,"9вЗ

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. сгидетельства ¹

Заявлено 12.l.197! (№ 1610694 23-4) с присое.лшснием заявки ¹

П риоритет—

М, Кл. С 07с 63/56

С 07Ь 9/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открывай

Опубликовано 22.VI l l 197" .3.07

Дата опубликования описания 5.111.197 1

Авторы изобретения

Р. У. Кузнецова, В. Н. Костин, К. С. Шаназаров, Г. И. Шарова, Я. И. Бродский, Ф. A. Куцовская и Л. С. Розенщтраух

Заявитель

С11ОС01 Г1ОЛУЧВИИ 1 ИЗОМЕРОВ ЙОДФГгНИЛУНДЕКАНОВЫХ

К И СЛ О 1

Изобретение относится к способу получения рентгеноконтрастных веществ, в частности к способу получения изомеров йодфенплундекановых кислот.

Известен способ получения изомерных йодфеиилуидекаиовых кислот йодированпем фенилундекановой кислоты йодом в присутствии йодноватой кислоты. Согласно известному способу проводят одновременную загрузку всех компонентов (Н10, фенилудекаиовая кислота, йод) и полученную смесь кипятят в среде уксусной кислоты.

Однако выходы изомеров йодфенилундекановых кислот не превышают 40% вследств|е осмоления фенилундекановой кислоты и разложения окислителя †йодноват кислоты.

Для предотвращения указанных нежелательных последствий и для повышения выхода изомеров йодфенилуидекановых кислот йодноватую кислоту подвергают кипячению в уксусной кислоте в течение преимущественно

30 лгик, до получения насыщенного раствора и значительного увеличения степени дисперсности осадка — нерастворившейся йодноватой кислоты.

После загрузки остальных компонентов (фенилундекановая кислота, йод) в любой последовательност и последуюгцего кипячения выход изомеров йодфенилундекановылх кислот достигает 80 — 86%. э. В1оллс цепь,, е 34 у 11, 546.586

t (088.8) 2

Пример. В трехлитровую колбу, снабженную трубкой (длина 52 слг, диаметр 5 c. It) и ооратным холодильником, помещали

1000 льг уксусной кислоты (d 1,060) и 60 г йодноватой кислоты. Раствор йодноватой кис ollI нагревали до кипения в течение 30 лик.

После охлаждения прибавили 150 2 йода

200 г фенплундекаиовой кислоты (т. кии.

205 — 214 при 5 л.il рт. cT., n 1,4960) реакционную смесь интенсивно кипятили

20 час. Уксусную кислоту (850 ггл) отгоняли

B BtIl_#_ 3 AIe, а к остатку при,li III 800 я г Ое»зола и 800 лгл воды. После тщательной экстракцип бепзольный слой для удаления свободно1о йода. отмыли раствором серноватистокислого натрия. Для освобождения от соединений, содержащих алифатический йод, йодфенплундекаиовые кислоты подвергали ооычнои обработке — гидролизу спиртовой щелочью с последующим окислением продуктов гидролиза перманганатом калия. Получено 251 г (прозрачное масло) еперегоияющейся смеси изомеров йодфеиилуilдекановых кислот, и - 1,5435, d 04 1.303, выход

86 10/

Предмет изобретения

Способ получения изомеров йодфенилундеЗр кановых кислот путем йодирования фепилуиC0c .-ÿâèòåëü М. Эстрина

Тсхред Т. Ускова

Редактор E. Хорнна

Корректор Н. Стельмах

Заказ 6021 Изд. Хз !834 Тираж 523 Подписное

1 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

rro делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Загорская типография

ДЕКаНОВОЙ КИСЛО!ч ЙОДОМ В чРНСУTCTB;II)

Йодноватой rmc.!0Th! Trpb z !eH!!! !! уксусной кислоты и последу!Ощим выделением целевого продукта, отличаютийс» тем, что, с целью повышения выхода целево!о продук та, исходную йодноватую кислоту предварительно подвергают кипячению в уксусной кислоте до получения насыщенного раствора.