Способ получения 2-метил-1, 4-бензокс.лзии-з- -карбоновых кислот или их производных
!
Союз Силезские 1 Q Д Щ @ Ф* e," . ": et ф4е ) 4
СОци@листичюских
Реслзблик и « Qf pQ 1 E Ц g Я
К АВТОРСКОМУ CSH@,ETE Jlb CTSY
Зависимое от авт. свидетельств!1 ¹-.Ч. Кл. С 07d 87! 50
Заявлено 06.1Х.1971 (№ 1697740 23-4} с присоединением заявки М
П риоритет—
Государственный комитет
Сената Министроа СССР по делам кзобретений и открыт;;Р.; -,; „-.47 867.5,07 (088 8) Оп)збл11ковапо 22.VIII.1973. Ь;)л лI.l «,Ie ¹ 34
Дата опубликования описания 3.111.19)74
Авторы изобретения H. П. Л",.ëÿêèíà, Е. А, Чертополохова и It. Н. Ш13ецог-Шиловский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-1ЙЕТИЛ-1, 4-ЬЕН- OVCËÇÈII-3-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ
Н !
N C0X
0 С3
Изобретение относится к способу получения ранее не известных 2-метил-1, 4-бензоксазин-3-карбоновых кислот или их производных, которые обладают биологическим действием и могут найти применение в сельском хозяйстве. .Предлагают способ .полу ения соединен:;,i общей формулы 1 где R u Ri — водород или хлор; Х вЂ гидроксил, алкоксил, амино-, алкиламино- или ариламиногруппа, заключающийся в том, что о-аминофенол или его замещенные в ароматическом ядре подвергают взаимодействию с эфиром или амидом и-галоидацетоуксусной кислоты в присутствии акцептора галоидводорода, и промежуточно образующийся а-Х- (2-оксифенил) -амипоацетоуксусный эфир или амид циклизуют в среде органического растворителя с удалением, например, азеотропной отгонкой, выделяющейся во время циклизации воды.
Процесс можно осуществлять постад11йно Зр с выделением промсжуточио образ) юшихся соед1:13еяпй. Однако бо".åå предпочт:1тельным вариантом осу цс твления предлагаемого способа ягляется проведение процесса без выдслсH я промеж, To li!Ilx продуктов. При это, ООЕ С аД:;.И РЕаКЦИИ МОГУз ПРОВОДИТЬСЯ О:1110временно нагр.ванием походных коп.о1 еllтОВ В СрЕдЕ ОрГа ГИ)ССКОзО раСтВОрптЕЛя, Образующего прп 111;.1п,li азеотропную смесь водой.
В ка ес: ве а) це)ттора г!1, ю;.дводорода обы: по прп. с)гяк)т третичные 11ми11ы, ll;lllpli ILp тр11этила 1пп.
Выделяюп,аяс..l вода oi .Iñ!I!.oòoÿ во looT;IL I»". e:!e;I T»11a насадки Дl!па-С) арlia.
Строен11е целевых оо диненпй подт13ер)кдсно определен 1е)1 молекулярного веса, актиг,ного водоро..а, лементарным àíàчl:зом и тем, что в ИК-спе. тра; найдены по;,ooi» iloС=О- — 1720, 7 п С==С вЂ” 1620 гя
Пример !. 1001 г 0,1 яо!I I вами;.с<ре)ол"; и 21.16 г (00.1»1о.lbl <.-хлоргцстоацеганил:;да раство яют в 200»ь1 сухого бензола, прпкапываю"; 10,1 (0,1 ло.1ь 1 т;);1эт;1ла,1ина li нагревают прп перемспт;1ванип па к11пящей водяно1 бан;. в те ;ение 5 Bi)c.
Охлаждают.,",обазляют 150»:«1 воды, вод11Ы11 СЛОЙ ОтдгпяlОт, бС .1ЗО IЬНЫй раСТВО1л С шат tgSO.I и упар11вают. Остаток кристалли
