Способ получения олигоэфиракрилатов

 

О ll И C А Н И Е 397508

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕ ЕЛЬСТВУ

Союз Совегскик

Социалисти()еских

Республик

32впс?1мОс О Г 2»r с(I(gc Гс 1»(1»я

Ваявлсifî 26.!Ú .1971 (¹ 1650438 23-4) Ч. Кл. С 07с 67 02

С 07с 6(), 84 с присоединением заявки ¹

Государстееннь(й камнтет

Савета Министров СССР пе делам изсьретеннй и аткрь)тий

Приоритет

Оп), б:l и 0»;) по 1 7.! Х. 1 973. 1) (0.1 10! ;;i ь,, ) 37

У.1,К 678.674.07(088.8) Д(!Та опублик()»Я),и). Оп»с;!1!iiii 4.1!.1, )7-1

Л(?тОР ы и )обрстсil ll>l

В. Я. Киселев, И. Г. Сумин, Л. А. Морозов, T. П. Рычева, E. И. Пеньков, И. М. Алые?)ц, Х. В. Цуб?)на, С. M. Ахтемирова, Ф. H. Боднар(ок и Е. Ф. Самарин

Заявитсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭФИРАКРИЛАТОВ

Изобретение относится к спосооу по:)у icii)15? олигоэфнракр)(латов (ОЗА), прсдстазля)0) Lil.;

СООOII СМCCII НОСКО;11»(И". С-10ЖПЫК ilс!12(. 1>(ГЦС(1нык эфироз, которые i!or) T найти прпмснспис в производстве стеклопластиков, лаков, изоЛЯЦИОПН((.; КОМПЯУПДО)3 ?! КЛССВ.

Известен способ получе i> ÿ полифункцпоп 2:1 ьпы); р 233стзлсн н ык ОЗА п ) тс. )1 c 013) icстпой псрсэтср:(ф (нации п). зш?.; 2лки 10:.?ы( эфиров дикароо)(овой и м, 13-нснасы(цсншй . (I O»0(i 2 P00l10f3OIf 1 ПСЛ О 1 ПОЛ НОЛ ЯМ;1, 0010;) Ж Ягцим;(три или Оолсс Окс;(групп, 3 срсдс ппсргного растзоритсля, на;!ример бснз)„I(i, в i)р:(с 3 T c 1 (3 If i ) 1 Я т сl Гl ?! 3 Я то р Я п с р с э 1 с р и (1) и к са ц ?1 и ) )! iГ ПОП10Р 2 ПО;1:f )ICP 1132! I?fll il 2:! Р ОТО »»ОГО 110 1 Яр»ОГО р2С r!30;) Jf JC15), )!21(;) II. )Iej) .L;n)! CT)fr(ф О;)мамида, II!)II тсмпсрату,)(. кипс;!пя рсак (понf i o A c 3I c c ) I . N I I c P T (I ()) I I j) 2 c T (30 j) I l T c 1 ь: 1;) f (. )I c н ЯЮТ . (с!5! ЯЗСOTPOII)i 011 ОТ(ОП К и:3!>1ДСГ! 5! ЮГЦСГO (1;IК Я f! 0. 1 2 2 IIU.1511)111>l ll I)POTÎli 1 i 1>111 ) 2 СТ»0,) ПТCЛ) — — Д;1 Я;) Я СТ130 ) C!! 1151 i! 0;1110Л 2 И К Я 1 Я;1 1132— тора.

ОДII сl ко Д;151 »ЫДC, 1ñlf пЯ иС:1 ОЛ I)3 ) (м)>1::) 2cTf30j)Iïåëåf(из получасмык вязк:.Ix ОЗЛ (д .!) с т 2 к р !11(I (н т а э р п т р и т с1 11!i l i i i!;! T,; (л ) О 3.

7- — 20, п 0 .> (0-димcT I;Iакр!!попс-(мсTЯкр:-!.1(1)ll псрпн) - фталат, .)лп ОЗА 1 ЧГФ-11) трсб3ется использованис высOкой тсм(;срату;)ы высокого 1)акуума. Поскольку;(;»:ст:.лфор::ямпд раст!30р!)м в водс. Iicpcд о(мь!»ко!) ОЗ3

j)2CT;30 )П. (., i!) irli (3 СТ 3 i CСПИТЬ Д;) 1 И. 5!) ЛОТОрыи iic;!iø:! >)Ст;я с»одой, что такжс ус1 0 i((! I S! (.) 1 !:) 01(C С С .

С ilс. il)!0 3 и:);)и((.. I? 51 Т(. ."»ОЛО i*.п по:1 ) )IC)I)fs)

ОЗ:3 1 . и иф:i: I:l пк i»0éñò;> предлагасTc51

» К с! С СT:3C ) 2 ОТ») ) I iòñ .1 51 ПО -1 ?101 013, П с . I) p i l ) (> j)

ПОНТ(i );)1! Г.)ПТ(:,,i ii;IT(i.li:3с? ГО )2 П(.)CЭТ(. риф?1К 21(ll if i I:ОЛ))30132 i i) " 1 ill(0 11 ., 00:LCРЖ сl П(ПС ПСР

»?1 1 i(ь! С Окс:: гр)11:! Ы. 1 10 » 01:>33 i )l ))I C !3 ка 1(. СТ?3с

Р сl СТ:30:):,"i i,!",. ГЛ? .КО,) li 01110)3;) C. )ICI! »0»СТ3 П сl.

ЮТ 1;)С;)КЦ)ПО,:!ОЭТОМ ) ii0,1П)!(. i TI30 ЭфиРОЗ НЯ

C 1 i ТСЯ 00 »! l:10 ()i .) 3 Т i ) >ICT() )i П К 1) 2 iillllil

I;1 .I:К0,1i I.., 3(1 51 . ))i) 11!(1)1! к 1:Ill l . !3(;II» 1 !3 ОЗ>с). !3 ка))СCТ)3»

15 !!Снс)Д;11>i (-)фii ), !3 (ПК;l;)00»0»Ы), ).ПС,101

lI0,1»33 ю 1 i и! :!):I! .!3(!iiix Ялк)I.IO>3(>I); эф»1 )0:3 (1i23i! li11i, К::.С,!ОТ, 112!Ij)11 it Д?!МСТПЛФТЯЛс)т !1.

? (ст 1.- >д! 1) !т

Рсак)(п!О Р(:30 LHT i3 сРсдс IiicPTI;010 РЯСT2 ) .30рптc,1?1, (, )p2ç !Оп((1 О 23iOT;)011 с :31>1 1(,1)як)lц I с>,;:,1 ;I I 1,1,l 1",)1*,)lс;) в бсl!303!c, пикс

ЛОГОI)ос .!10. (:i IС. )!ОЖ:!О;Ii .!0,1»30132TI> .)2С Т 3 0 P: 1 Т 0,1 1 .,:(! () P 2 3 ),: 0 11() l C Т О П П О 11 ii 3 i 0 T j) 0 i l С

ВЫДСЛЯ:0: l!! Ìrsi 1!i2:,!OЛО i I .(X() L: Ь»! Эф))2> (0 О и :(, !)-! i (. 111! i „i: i! C; i!:)! 01 . К)1;, ?0T ()), и;1 i l, ) 11 )1(.) р ro.13 Oг!.

113:I l! . (! T>) О!) .110, !!13!(",)113111(1 .i! и i) )I)iг п Я!ОТ

:!311!"i 1:I Ь;(i .:! И():I i 0;) »1;) il lliii;. Ли»ОП П 0 1 if )IС, ) ll3 сl II 111, l fi ii:):I ): С j) П(;) О., П!! Он, ):(;1!0,1, Н i!Tj) il 1 1>!

3() ii 2,1:I Я .:1111 Р:I ".. В,C I i:т i liЯ Til.l п3 TO;) 013 11(. 3() 7508 реэтср)!(рик((ции применяют ка Гялнзлторы (>Lновного карактера,;!Япримср карбонаты, б;IКЯ Р Оон Я Тl>!, Гll. (P 2Tbi 0111! t Сй ИЛИ 2.1!(01 (>, 15! I>I щслочнык металлов.

Hp0L(ccc проводят следующим образо I.

C 11 cci> pc2гснтО13, к<1т(1л и:3 п T(7 ) л, Ili! 1 :io ilтoi) it

И )н)СР ГНОГО PЛСТВОРИ1(. .1 ) Наl PCii tlOT;IO К:1:I(. НИЯ 11 НЯ РСКТпфИКЯЦИОНН(:и КО 101!li(. О 1 ГО:I>IIO

2.1кянол, oopnç 20()()IÉcÿ 13 рсл1 1(ни, ii < 1!с il с

pacT>3op)1тслсм. Ь Tc Ic;i)ic -! — — 6 ti(ic (> 1 ГOII>ilo) почти теорсти Icc)(OO Koclll IccT130 il, 1<кл)1(>л2, 1723балл яют c1!cci f>ncòn(.ðèòcëc(I (!л 1:)се. взяты(реагентов берут 1,2 — 1,5 Scc. I. рлсг)3(>рителя с у !етом oc"лвшсгося после син Гсз;!

p2C ГВО>) и ГС;I Я ), и;) О. )1 ЫВ ЯIОТ 1 — 2 (о . н ы. )1;> ь )в

)30P01f co,1ß!10 É кисло 1 ы и 3 (>дои до ) lс. !TP i!;I I> ной реакiliill промыв :,ы(вод, от"OII5110T рл )тВОP)IТС,)1>, 132 К )". )111)) I()T !I 1! ОЛ > 1 ОТ 1, >.111 >ф И !7

С i3!>I. <Одом ООГIСC ьО,>о .

111):1 IlpО:)С (Lll)111 < I!ВTLЗЯ по li))С. IЛ(IГЯС 1(I

cII0coo) новы)цлется 1)ыкод ОЭЛ, .3 2---1 рл 3i! си:I æ2ñòñ ß 1?clc o 1, и;) о 11ьll)и ы. 1>o (, i lip()11(ct i

СЯ 1ЕX! IO, 101 II>f, 1 13L,11! il;1!3 2 ÑÒÑß IIP011313(7;(!IТС(I )НО TI>.

I 1311C. 11>iii Сс>ОТil(7! )Сн)IL 1!LÆ (I рс(I Ген Г)) )и, 1! ОЖН 0 132 р ни))()13 (f) )f3 èêî- М С. ) л !1 и !C !i)i(.

СВОВСТ132 ВОЛ(!ЯС11!>1 ; ОЭ. 3 il,l н ко пf(7 3rfi! fill

И Х () С Н О 13 С .

П р и м с р 1, Получ;!ннс ОЭ.Л, 1(-1.

11 p(-)кTi);>, (.;!2 t)ж(. (il!ыЙ )(нlл. II(()Й, p(ктиф .!,li2III1ollilo1I кол(шкой и тс;.)Момстром, злгр) ж;1Ют 8,9 Г (0,051 I -МОЛЬ) .(:> М Етн r) n, (II! I I! Il (iò Ë, 89,2 г (0.59 г-моль) триэтнлснгликол5), 153.3 г (1.53 г-мс,1ь) метилз!Стлкр плата, 10,6 г (0,078 I -!(Io Ib) цент((зрит!>и я, ",62 Г 110Tnlllcl, 0,76 г гидрокинона Ii 200 мл (>c»30 i2, нагрсБЯ ЮТ:10 ii)I I I Cil 1l ÿ, О() !) cl !33 !О li(llll(Я 1! СТЯ НОГ! (>Тбира)от 13 смеси с бснзо l()31 II .)II тсмнсрлт рс верка рсктификл:111011110fi ко 1()llii!1 58 — 60 -С..

3а 7,5 час отбиРают 47,4 г (99",о) мс)лнолл, KOTOP bl Il ОП Р СДСЛ Я ЮТ 110 P <13!!OC1",! !S 001>() )! Л. ;

23 0TP 011 2 И ОР ГЯ Н И 1(. С КО! 0 C, !ОЯ i i (7(, (i) (1 3(> il 13ЛЕННЯ 23COTPCIIcl 130.(ОЙ 1((1;)×C T()10, >IOЖI!O I!L (I0л1>30 ВЯт!> 11ст() (ь(f)((1) ) Я li! о )I С1 Р и;1 !i 1 rrt) 01! )1—тографи;!. Полученнуlo рслкц!Вн!нуlo сме ь разбавляют бензолом (200 мл), нрс)мы))ак>т

Iо/о-пь(м раствором соляной кислоты (2 100 1(л) и водой (3 100 мл). От отмытого р 2 c T (30 р а п О, 1 и эф и р я 1 р ил я т я 13 c) c I I:3 (), i v (> ) (>няют 13 Вакууме бензол (150 — 200 мм рт. Lт., температура водяной бани -!Π— 50 С:) !I зл Гс >I вакуумируют 1 — 3 час при 2 — 30 мм рт. ст., получая 183,8 г (91,9Я>) ОЭ.Л(, представляющего сооой маслянистую жидкость коричневого цвета.

II р и м с р 2. 11,,л,ticнис ОЭ:" К-2, 1,iiк 13 i;)!! мсрс 1,, :3 23,16: (0,133 Г-!:o, i i ) ди,;сili !(!.(I .;ii!;Ië Гл, 27,16 Г (0,1!)(9 à — мо ll)) ic:iтл >;) н Гр)I! л, !9,85 (0,25, "- .!01I ) (н,! T:ICI-"> фт,"„721:.I, 90,29 I (0,60(г м:ль) трк>I: )clilликоля;:. 159,12 Г I1,59 i -мi>ль) ticT!b!1ICTnêp:4. I i! ÒË:3 il j):(С))"1 С1 :Sr l )! r I l I(I LК)IC, О (7 Кл. 11! 51, 0,1 I I:è р)и л:1;! Гl>:IЯ I! 250 xlcI бс:13:t,! п 32

7 чл:!(>л",чi! к"I !!!),2о .,:Стан))лл;I 2 8),13 (9 <>, з ) о ) . 3 5! 3 к (> ) < ) л с. I 51! I: I c I t > I 0 L I s c 11 1 (> - >к с Г I " .< >

Го ОЭ."с.

I1р и i с р 3. (10.", !с) нс 03. (К- 3.

)75(нллогично примеру 1 из 17,3 г (0,1 г-моль)

;(и )ет!)лл 1!)ни:!л Гл, >0, !2 г f 0,10 Г-: i()3: ) ):c;I11 тлэ>)Г!",>ит<), 1(1,88 г (1,12 г- I(>;II ) мети,lметл:)) Iль);;.I>:cTC,I ф Г;1:I;l I c, ();>7,2() г,0.62 I - >ëb) ".: . -, II, 7)",1: i)ля 3 Ilf>:Ië гсT3!I):;> . уi()C: in,)(о:;;.,I 2, 0,3> л S;) I;I(I (>к, !< .10! О I:nl т >: 5!:! 18(! М, i t >r Ii si?()2 I!(?в ,13 )Li I i;) I О ОЭ. (.

I f) ll I с f) i,,(> f>i ! кос! l>l(> (>О,!

М (ill il Л К О И, II Р II C (7 С,I!!i L !I:I Ы il К Р (J(1 Н:,1) )1 .К ". II, ri(7!iir I (, I I li (;,1 7: i)i Ñ (() Г . Т . ), !3 < i Г . ) М Ж < t !() 1 I l S .7); i ) it 1 I?i i: I 3

0,1(1 к<,(н.))(T;I !(1712,!212, (>, !1 17711>i!ь t il()и к(), 5i, r,. 8 к 1 с . i, l 7! c i ri к;) иг! я 1 cl, 20.u к (>C.. 13(7, ) !(>к 1,08<> h I li(I n э;>:I Г,>:IT<1, О, 1 (> 1 к " li cl;) () 0 i I 2 1< Ii л . I I I 5I 11 О, 066 к г I i i:(.) (7(и

li()l I 2, (>! Ci I) 1l f 7 1,7 Л (>t) Г I t() II I C il . i. !Il

->!),;! юГ I(7 ii;! ! (l l,15i 1<,(>г I.;! )с >1, lc 7 t T) >7 1;i

)(О l(>lliiil, (>стнгilc1;)8 (.. 13 .)i:L и:I:.Iii лзс(?тр()I I:l t7! (> I I f 7;i li> I;I )С i) I f);71! I IO i ),. (," i; <. TЛ )I i . I it 7. беll si),!Ом. 01()()p s((ггропл ьсд>т ч<> TLмlti f>n

T3 f) b! !3i f) in I (71(>IIII I I 60 (. П(>CCI C ЯTOCO к0

35 Г! О н к (1:);1 6 о Я (и) l i < I с c o 5i », I I o 1 с, > с о (7 ) л 3 О )3 2il if>I 3! С !Л Il(),12 Гс \I:! (;> ci ) j) ci I! <1 3C. )7 ) М К(>Г!) >:! Н Ы

13 II() i3l> с i I 1 1Æ п L Т 5I;(() )8 С, T(>! (

f> il l0T i!:3 с >Т f) () II. 1 3 Ã(>;) 511() Т

:I c Ii(7, lI,:i7) f> il3 13:i;)()I((. i С(С . )Ilт(3 il 6 ". Я i .>Т

40 б!)рл!t "I -15,1 )зс .> Г:>(>:!;l, . (;(рж<1 цс I о 3,3 3,7 Iiг :i тil !И",и. (С;IOC..)Ч),l >СЛК:!К(:!11:ОЙ

; мсс .! 3() i s f)t мя L . I!ITO 3;! 82 -!)3 (:. Рс;)к!(!io;Ill I() 3! f) 23()I i(>1 10 к: r>CI(3(i, 12 и н 00!it bi> c l l() Т 1 О, 1, r) — ) (7 1 t t 3 < > I i I t 7 I t 7 f ) cl L 1 t O f? n с O, 1 Я н 0 Й

45 к.*l . 1()TI>I II:St>;IC>I . 12 --(õ 10 Г));(О iiеитрл,1изл

I Il I I I I >(> >I l>I)3! I bI >; 3(7, (П(7 лс t>I >«1:)к)1 (>i полученной смеси >тгоняют бс>)зол и:>и 00 -60 С. 160 — -190 мм рт. cT., c?cтяток I32.(ó>. мир3чот 1 — -3 чяс;;)и 00 Г>0 С

5() !0- 30 3!1! рт,т. II t!):Iëi трмют !срез ll ò÷ф:!.1 ВТi) . (I(),11 l li ОЭ. (:I i) C;(i 131:3, I 51(Т i t>0011

Ii;> )3,)Л 111 !0 ЖI I i((>СТI) <0;)11

Вяз!(ОСТВ!() 270 i .! I:3 н f> II 20 С:, . 0 (с р>к<пи)) 10

0,24 вс . (7(о бснзс>ля. Вь!код 14 кг (92о(о).

55 Характеристика ОЭЛ,) нолученнык в;)римерах 1 — 4, II,>)ii)cnc!In !3 таблице. .«;>рак t. р.>< т: ка 05) >

> (> Е Л : > (Sit I . t O lit В, (.((г КОН а 0:-1Л ! бр:о;I:»o (;(тлo, ; Бт 100: 09Л

Но»ср

ttp«stoðë к.! cлотiioе число,,иа! найдено, в!« I:to«ot: > наид; н(>

t3кн! .еленo IiQI", г ОЭЛ (1)4,7

76, (1

69,1

65, i) 1, — 413,27

2 (1 1563 45i >, )()

3 j 1, 1656 4!)3, 6(i

4 1, 168() 425, (i()

418>7

455,1

)38,ii

43i», 1,8

111,55

74,6()

69, "«!

1,4

1! - (i () > (. < .(.: Н (».;,:(»i! (,:!, Н. Садовиикова

I <,t .:(> T. И)ар(((нова

Т, ре (1. К1ри,(ко!

««! .. р В, Брик(ина

iOI )3 Г)>.(X f 1>(! а(к, : ))()1Н))))Г)Г! Гoc1лар(-.век(,;о ко итста С,)в!Tà Ми> и:":> в СЕ.С! по дела>и изобретений и открв(ти>(Моеква, Ж- )., Is« ; к(»! !!a(!, t. 4 5

T:è:::»„, :"t, »; Cà .::::..s,:":;;:ß, 2

1 (, . i » (!I I 5l <(, 11!. <) a(!! ><>,К !>:I,,(! I

> :

Г!УIOSI;(., (. t l()II !!и "С-)1(:))!(!)1..(;>!I: 1 1:I. 1>:;.

H,l (ti,i(; „>i« 3(j>1:н>(!:> (:!к,к))I;;I I; (,, -.>е)>и

> (.I>l llI(II II()! i 1<)! I<)i((I:> )(>;! < :3

II j) (! (\,11()) !!Т;)(»:; . (. il ° I >! !) (. (I::! .. I(II;> i li \ I O!!Si i. I:К (. Т<(,1 !. Н (! 1 ();) (! I, (. > О<)Т .. > ., .I>

> (1 >!!, I. : i I() i!T< . )(1 1)(>Г):! >! (. >:! 3(i (i!!! )! < :i: I (>а

ОТ:3():) !1 Г(«(< > I () . ::I 1! 3 К(! I ():> l>! <: f;> I. > I(! I S t(> l 1, >

ci!3(.(> Г()(): . i(:I .I: >I>l >О,,St.()ll((" . И (!

Г);1. .(> L l ii! i .., i SI !i .1 1:!>—

Т И . 1,I 3(, Г(»,!I, ().(.i ii i(i/(3(((((1((.(1 Т О,I, I T (), О . . О (:

I > !11;О .(:;!1 I (. 1 .":I:I il(>,". \ >1<>1) I! 51 <>, I ). : (>.:)(!) )1;3(, I; Г(> ... t < i i!!i:I 1 «O:.><>i (Ti>,:3 i((I(I(. . I . I SI I (. 1 . i < >, 1 (. 3!! .:<;!; !... !,3:1 1 () )1 (>

1 1 : > < (::.. :.: < t ", ! К (. I :,, < (i O 51< ! i I, l O 1 (() > ) 1 1 if >I ( >(, .!», . 1)1»1 (,;)-<>о, () . . :::. <); )!iи(l! .>!!<1 !((ß T

Н»., Г:;(:,,< .;:I,IX (И!>)t )<>:; 1)1;):>()(>)!(>:3! Ih

К .., !()T;3:1:>,1!>3K !О 1 ".> .О< )> )1))ЗШ)IX . : 1 :: 1 (. > . : « ->, > .,, >, > . 1 I . " I . (: . 1 ., ) 3 1>1 К . (.. 1 (> T, 1 . .

« 1 (, . ., I ; ::, !: . Т >: ): . (1 : Г !! 1 ! 1 1: I (1 (.

1 ):, () . (< и (,i « !, ï i((. г о м, »:, <>Г):I io. Ã:3.> ):Г«< ",,f:1. -.>Ф:1:><>:3 ()o,>УT о У>lo I!S;:3 .:I : > I< >I; I 3: 51 O ".. i:!1«>, )51 >::I.

Способ получения олигоэфиракрилатов Способ получения олигоэфиракрилатов Способ получения олигоэфиракрилатов 

 

Похожие патенты:
Наверх