Способ спектрофотометрического детектирования в проявительной хроматографии
,. т ь;,, °, с..
О Пй-САМ И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
397841
СОюз СОВетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
M. Кл. С 01п 31!08
Заявлено 19.IV.1972 (№ 1774827 26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.IX.1973. Бюллетень ¹ 37
Дата опубликования описания 29,1.1974
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения Б. М. Белов, А. А. Жуховицкий, В. А. Иоонсон, В. Г. Караваева и И. А. Ревельский
Заявитель
СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ
В ПРОЯВИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Изобретение относится к анализу методом газожидкостной и жидкостной хроматографии.
Известен способ спектрофотометрического детектирования в проявительной хроматографии, основанный на разделении анализируемой смеси в потоке проявителя и измерении поглощения излучения в определенных областях спектра, характерных для анализируемых веществ. Концентрацию каждого компонента смеси определяют после калибровки детектора по этому компоненту (см. напримср Liberti, А., G. Costa, Е. Pauluzzi, Chim. e. ind. (Milan), 38, 674, 1955).
Однако сигнал детектора зависит от природы анализируемого вещества и в связи с этим требует калибровки по каждому компоненту смеси. Кроме того, возможно детектирование соединений, поглощающих только в выбранной области пропускания монохроматора.
Цель изобретения — расширение диапазона анализируемых веществ.
Это достигается за счет хроматографирования анализируемой смеси в потоке проявителя, поглощающего в той области спсктра, в которой не поглощают анализируемые вещества, и измерения оптической плотности проявителя при прохождении анализируемого вещества в потоке проявителя через ячейку детектора в той области спектра, в которой поглощает только проявитель.
Детектирование анализируемых веществ по предлагаемому способу производят следующим образом.
Выходящие из хроматографпческой колонки компоненты в потоке проявителя проходят через проточную измерительную кювету спектрофотомстричсского регистратора. При этом в зонах, соответствующих измеряемым компонентам, происходит изменение оптической плотности проявителя, связанное с уменьшением массовой скорости и концентрации проявителя за счет уменьшения объема проявителя на величину, равную объему опредсляемого компонента, при условии поддержания давления в ячейке постоянным. Спсктрофотометрическая рсгистрацня изменения оптической плотности проявителя позволяет обнаружить изменение концентрации проявителя при выходс компонента смеси пз хроматографичсской колонки и тем самым проводить определение объемных концентраций компонентов смеси. В качестве проявителя используют, например, цветной 133, в частности трпфторнптрозомстан, максимум поглощения которого соответствует длине волны
680 нм. Анализируемые вещества явля1отс» бесцветными.
30 Для проверки возможности определения
397841
Составитель Л. Жаркова
Техред T. Курилко
Корректор А. Дзесова
Редактор О. Филиппова
Заказ 50/14 Изд. М 16 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 объемных концентраций в хроматограф вводят одинаковые объемы газообразных веществ с различными молекулярными весами (от 28 до 200). Для всех исследованных веществ, несмотря на большое различие в молекулярных весах, сигнал детектора примерно одинаков (в пределах ошибки эксперимента, связанной с невоспроизводимостью ввода пробы с помощью газового шприца) . Чувствительность детектирования в этом случае примерно соответствует чувствительности катарометра при работе на азоте. Способ спектрофотометрического детектирования существенно расширяет круг анализируемых веществ и позволяет проводить определение объемных концентраций как в газожидкостной, так и жидкостной хроматографии без предварительной калибровки детектора по каждому компоненту смеси.
Предмет изо бретения
Способ спектрофотометрического детектирования в проявительной хроматографии, основанный на измерении поглощения в фиксированных областях спектра, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых веществ, разделение компонентов смеси производится в потоке проявителя (например, трифторнитрозометана), поглощающего излучение в той области спектра, в которой анализируемые компоненты не поглощают, и измерение поглощения излучения производится в области спектра, в которой поглощает только проявитель.
