Способ получения тиомочевины

 

"Д

Класс 12о, i7 ОЯН

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО IIA ИЗОБРЕТЕНИЕ

О П И С А:Н И Е способа получения тиомочевины.

Е авторскому свидетельству Е. А. Акопянца, заявленному 3 апреля

1932 года (спр. о перв. ¹ 106649).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабри 1934 года.

СЪТХН2 — Н28 С S

Жн тиомочевина

Предлагаемое изобретение относится r способам получени» тиомочевпны посредством взапмодействп;1 «11анамида с сероводородом.

Согласно изобретени1о, сернистое железо, об;.азу1ОЩЕЕс» иЗ СОДержащегос» в ПСХОДяОмкальций-цианамиде соединения железа и выцадающе» в .садок в начале 11роцесса пропускаяи» сероводорода, удаляют посредством отстаива11п», после чего продолжа:от обработку цианамида сероводородом в слабокпслой среде до полного насыщения.

Lo утверждению автора, без предварительного выделения сернистого железа образоваHHG тиомочевпяы вскоре прекращаетс», нвсмотр» иа непрерывное поступление сероводорода, вследствие наступающего химического равновесия обратимой химической реак«ин.

П р и и е р. 1 кг кальций-цпанампда оорабатывают 20%-ным раствором серной кислоты.

Реакция идет по уравнению СаСХ.. +

+Н,$0, Oab0 +C=N г

ХН, На 1 m кальций-цианам11да, в среднем, требуется 0,4 — 0,6 жг технической серной кислоты уд. в. 1,84 (индикатор бумага .Конго"). Иасса, получаемая в результате вышеуказанного химического взаимодействия, отсасывается и прессуется. Осадок представ. лявт собой гипс с примесью угля и других загрязнений кальций-цианамида, а фильтрат— раствор цианамида и некоторого количества гипса. Полученный фильтрат загружают в со63), :суд (не металлическпй, снабженный плотной

; пробкой с двумя стеклянными трубками, из, которых одна доходит почти до дна, а дру, гая от пробки опускается на "— 3 сл .

Наружный конец трубки, доходящий до два со»уда, соединяют с источником сероводо, ода, причем для полного использования сероводорода соединяют последовательно три сосуда.

Раствор цианампда загружают в указанные, сосуды (не больше двух третей объема сосуда), снабженные термометром, и ироиуска1от сероводород до прекращения поглощения «I18 намида, т. е. дь конца реакции.

Сернистое железо, выпадающее в осадок в начале првпускания сероводорода, удаляют

, посредством отсасывани», после чего;.огло-! щение сероводорода идет далее довольно знерГ11ЧНО.

1

Реакция идет по уравнению:

1 (! пианаиид (Конец реакции определяется по падению температуры до уровня первоначальной, так как по мерв поглощения H S температура раствора подымается на o — 8 или же титроЭкеиерт И. Ф. Сукневич

Рвдактор Ю, Н. Вахрамеев

Типография „Советский Печа пик", Ленинград, Моховая, 40, замнем — И.: раствором марганцевокиелого

Го калия.

Из раствора тиомочевину выделяют посредством выпаривания íà водяной или паровой бане. После упаривания раствора до /, первоначального объема раствор в горячем состоянии очищают от гипса, а по охлаждении и выделении кристаллов тиомочввины отделяют маточник и подвергают его указанной процедуре 3 — 4 раза, до извлечения всей тиомочевины.

Выход тиомочевины из одного килограмма технического продукта составляет 220 — 235 г.

Температура полученного продукта 180 .

Предмет изобретения.

Способ получения тиомочевнны взаимодействием цианамида с сероводородом, отличаю1цпйсн тем, что выпадающее в начале процесса сернистое соединение железа, содержащегося в исходном кальций-цианамиде, удаляют, после чего продолжают обработку цианамида сероводородом.