Патент ссср 401659
ОП И
ИЗОБРЕТЕНИЯ
40I659
СдЮЗ СОВЕ гСкиХ
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 29.Х1.1971 (№ 1719608/23-4) М. Кл. С 07с 37/22 с.присоединением заявки ¹â€”
Государственный комитет
Совета Министров СССР аа делам изааретений и открытий
Приоритет
Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень ¹ 41
Дата опубликования описания 4.III.1974
",ДК 547.562.312.05 (088.8) Авторы изобретения
А. Д. Игошев, С. В. Зубарев, В. Н. Лукашенок, И. А. Кильметова и А. С. Соболев
Заявитель
Уфимский химический завод
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,5-ДИХЛОРФЕНОЛА и
Изобретение относится к способу выдел"-ния из смесей хлорфено Iîâ 2,5-дих1орфенола, который является полупродуктом в производстве инсектицидов, гербицидов и других физиологически активных веществ.
Известен способ выделения 2,5-днхлорфе.lола кристаллизацией, заключающийся в охлаждении смеси дихлорфенолов до 0 — 5 С и отделении кристаллического продукта, обогащенного 2,5-дихлорфенолом. Селектнвность выделения и выход целевого продукта невелики (35 — 50 p), а технология процесса сложна.
С целью повышения выхода и качества
2,5-дихлорфенола, а также усовершенствования процесса предложено кристаллизацию проводить из воднощелочного раствора iëoðфенолов.
По предложенному способу воднощелочнпй раствор хлорфенолов охлаждают до температуры -20 С и подвергают центрифугированию с выделением концентрата 2,5-дихлорфенолята в виде осадка, который после повторного расплавления, охлаждения, центрифугирования и подкисления дает целевой 2,5-дихлорфенол высокой степени чистоты (98—
100%) с выходом 75 — 85% от содержания его в исходной смеси.
Предложенный способ позволяет усовершенствовать процесс выделения 2,5-дпхлорфенола за счет применения в качестве исходного воднощелочного раствора хлорфенолов непосредственно реакционной смеси, получаемой при щелочном омы, енин 1,2,4-трнхлорбензола.
При этом процесс выделения 2,5-дпхлорфенола не требует затрат дополнительных реагентов.
Пример. Проводят омыление 1,2,4-трихлорбензола едким натром B среде метанола при молярном соотношении реагентов 1:2,92:
: 24,2, температуре 160 — 170 С и давлении
15 — 20 атп в течение 18 час. После завершения процесса омыления отгоняют метанол, а затем непрореагнровавшнй трихлорбензол и продукты нефтяного характера с водяным паром, Остаток дихлорфенолятов имеет следующий состав (в вес. ",O): 2,4-нзомер 13,65; 2,5изомер 73,70; 3,4-нзомер 11,70; нендентифнцированные 0,95. Воднощелочной раствор дихлорфенолов упаривают до концентрации
2,613 н. (по днхлорфенолам), охлаждают при перемешнвании до 20"С и центрифугируют образовавшуюся суспензшо. Фактор разделенияя центрифуги 3000.
Состав осадка и фильтрата после первого центрнфугнровання приведен в табл. 1.
Осадок первого центрифугнрования растворяют в горячей воде до получения 3 н. раствора (по дпхлорфенолу). Этот раствор снова охлаждают н центрнфугируют, получая
30 осадок чистого 2,5-дпхлорфенолята.
401659
Таблица 1
Состав, %
Компоненты фильтрата осадка
27,91
49,22
3,77
19,1
2,2
95,8
0,3
1,7
2,4-Дихлорфенолят
2,5-Дихлорфенолят
2,6-Дихлорфенолят
3,4-Дихлорфенолят
Таблица 2
Состав, %
Компоненты фильтрата осадка
Отсутствует
100
Отсутствует
9,5
80,48
9,95
2,4-Дихлорфенолят
2,5-Дихлорфенолят
3,4-Дихлорфенолят
Составитель К. Корнеев
Техред T. Миронова Корректор 1 . Добровольская
Редактор 3. Горбунова
Заказ 413, 9 Изд, № 122 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий.
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Состав осадка и фильтрата после второго центрифугирования приведен в табл. 2.
Фильтрат второго центрифугировжпи и осадок третьего центрифугирования возвращают в рецикл на первое центрифугирование. Осадок второго,центрифугирования подкисляют и выделяют 2,5-дихлорфенол.
При работе по указанной схеме из 100 вес. ч. исходной смеси изомерных дихлорфенолов получают 58,3 вес. ч. 2,5-дихлорфенола только после второго центрифугирования. С учетом рециркуляции извлечение 2,5-дихлорфенола составляет 79,1% от его количества в исходной смеси.
Предмет изобретения
1. Способ выделения 2,5-дихлорфенола: из смеси хлорфенолов кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также усовершенствования процесса, кристаллизацию ведут из воднощелочного раствора хлорфенолов.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве воднощелочHîãо раствора хлорфенолов применяют реакционную смесь продуктов
25 щелочного омыления 1,2,4-трихлорбензола.