Способ получения замещенных солей 2-бензопирилия

 

405886

О П И С А Н И Е

ИЗОЬ ЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 07 111.1972 (№ 1757273/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 05.Х!.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 15.IV.1974

М. Кл. С 076 7/40

Государственный комитет

Совета министров СССР ва делам изобретений и открытий

УДК 547 814 1(088 8) ! E. В. Кузнецов, Г. Н. Дорофеенко, А. В. Бичеров и Д. В. Пручкин

Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3AMElllЕННЫХ СОЛЕЙ

2-БЕ НЗОП И Р ИЛ ИЯ H50

СНО С=о в

СН,О

П1зО Изобретение относится к способу получения замещенных солей 2-бензопирилия общей формулы где К вЂ” алкил или незамещенный или замещенный арил, которые являются полупродуктами в синтезе биологически активных веществ.

Известен способ получения замещенных солей 2-бензопирилия путем взаимодействия м-замещенных бензилалкилкетонов с ангидридами ка рбоновых кислот в:присутствии хлорной кислоты или с арсилперхлоратам и в среде органического растворителя. Недостатком такого способа является использование в качестве исходных соединений малодоступных бензилалкилкетонов.

С целью упрощения технологии процесса по предлагаемому способу соединение общей формулы где R имеет вышеуказанные, значения, подвергают взаимодействию с бензоином в среде KIoли фосфорной кислоты с последующей обработкой хлорной кислотой и выделением целевого продукта обычными приемами.

Пример 1. Смесь 1 г (0,0054 моль) ацетилвератрола и 1,18 г (0,0055 моль) бензоина в 15 г,полифосфорной кислоты нагревают при энергичном перемешивании 15 мин при 130—

140 С. Темноткрасную реатацион ную смесь выливают в 30 мл холодной воды со льдом и добавляют 3 — 4 мл 30% -ной хлорной кислоты.

Образовавшийся желтый осадок отфильтро20 вывают и высушивают. Сухой продукт растворяют при нагревании в минимальном количестве ледяной уксусной кислоты, содержащей несколько капель 70% -ной хлорной кислоты, и после охлаждения постепенно высаживают

25 эфиром. Выпавшую соль отфильтровывают, тщательно промывают эфиром и высушивают.

Получают темио-желтые пластинки. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты и переосаждения из нитрометана т. пл.

238 С (с разл,). Выход 1,37 г (54%).

405886

СНБО

СН 0 C-0 з

20

Снзо с1о, сн-,о

Составитель 3. Латыпова

Техред А. Камышникова

Редактор 3. Горбунова

Корректор T. Хворова

Заказ 209/9 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Найдено, %: С 63,23; Н 4,43; Сl 7,50.

С,1Н 1С10т.

Вычислено, %: С 63,02; Н 4,59; Сl 7,77.

ИК-спектр (см ): 1590, 1552, 1490, 1254, 1076.

Аналогично получают другие 1-алкил (арил) -3,4-ди,фенилзамещенные 2-бензопирилиевые соли. Выход 40 — 60%.

Полу ченные таким образом пирилиевые соли при обработке ацетатом аммония в ледяной уксусной кислоте легко превращаются в соответствующие труднодоступные изохинолиновые основания.

Предмет изобретения

Способ получения,замещенных солей 2-бензопирилия общей формулы с,н, где R — алкил или незамещенный или замещенный арил, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, соединение общей формулы

5 где R имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с бензоином в среде полифосфорной кислоты с последующей обработкой хлорной кислотой и выделением целевого продукта обычными лриемами.

Способ получения замещенных солей 2-бензопирилия Способ получения замещенных солей 2-бензопирилия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому способу получения диастереомерной смеси пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров формул Iа и Ib и их фармацевтически приемлемых солей, где R1 является C1-С6 алкилом, R2 является C1-С6 алкилом, галоген C1-С6 алкилом или фенилом или замещенным фенилом, R3 является водородом или галогеном; m = 0, 1 или 2, в котором указанная смесь является высокообогащенной соединением формулы Iа

Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к гидрохлоридам N-аллил- и N-[3-(3,4-диметокси)фенил]-2-пропенилизохроманил-1- метиламинов, обладающим коронарорасширяющей активностью

Изобретение относится к кислородсодержащим гетероциклам, в частности к производным 4-оксикумаринов (ОК) общей формулы ОН (ОСЪ где k О или 1; X - Н, галоген или CF, которые обладают противокоагулирующими свойствами и используются в качестве родентицидов
Наверх