Способ получения n-(aлkokcиaлkил)иmидa двухосновной кислоты

 

405888

125 г (0,5 моль) N-(3-оксипро1пил)-4-нитрофталимида, 68 лгл (0,55 моль) диэтилсульфата, 125 мл сухого толуола и 20 г окиси матния нагревают при размешивании по при5 меру !. Реакционную омесь обрабатывают

250 лгл 1воды, а затем 100 мл толуола, как описано,в примере 1. Толуолыный экстракт сушат над;безводным сульфатом натрия, толуол отгоняют, а остаток перегоняют в ваку1О уме при 210 — 211 С!2 мм. рт. ст. Выход 58 г (42 о/о ); т. 1пл. 45 — 47 С.

Найдено, % . С 5575; Н 507; N 10,17:

С13Н14М203.

Вычислено, ". С 56,17; Н 5,04; N 10,09. !

Способ получения N-(алкоксиалкил) ими.да двухосновной кислоты, отличающийся тем. чпо, с целью упрощения технолопического,процесса:и 1повышения выхода целевого продукта, N- (оксиалкил) имид двухосновной кислоты алкилируют диалкилсульфатом в среде сухого толуола, в пр:исутствии сла1бого щелочного агента, напригмер окиси магния, при темпера туре кипения .реакционной смеси с последугещим выделением целевого продукта известным приемом.

Составитель T. Калинина

Техред T. Ускова

Редактор 3. Горбунова

Корректор А. Степанова

Заказ 209 Изд. М 252

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений

Москва, 7Ê-З5, Рауигскан

Тип, Харьк. Фил. пред, «Патент» лаждают, добавляют 500 лгл воды со льдом и смесь размешивают 1,5 час. Осадок отфильтровывают,и промывают 200 мл толуола, толуольный слой фильтрата отделяют,и сушат над безводным сульфатом, натрия. Толуол от гоняют, а остаток перегоняют в вакууме при

164 — 167 С/3 мм рт. ст. Выход 162 г (70 /о)

2о 15419

Найдено, /о. С 66,00; Н 6,28; N 6,11.

СгзН1з ХОз.

Вычислено, о/о. .С 66,90; Н 6,42; N 6,00.

Пример 2. N-(3-Бутоксипропил)сукцинимид.

47 г (0,28 моль) N-(3-о1ксипропил).сукцинимида, 63 г (0,3 лголь) дибутилсульфата, 80 мл сухого толуола и 15 г окиси ма1гния нагревают при 1размешивании, как описано в примере 1. Реакционную смесь обрабатывают

170 мл воды. Отфильтрованный осадок промывают 70 мл тол1уола и толуольный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия. Толуол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме,при 147 — 150 С/2 — 3 мм рт. ст. Выход

24 г (40о/о), ига 1,4716.

Найдено, /о". С 62,35; Н 8,77; N 6,96.

С1 НгоЫОз.

Вычислено, %. С 61,95; Н 8,98; N 6,57.

П.р и и е р 3. N-(3-Этоксипропил)-4-нптрофталимид.

Предмет изобретения

Тирагк 523 Подписное

Совета Министров СССР и открь1тий наб., д, 4, 5