Способ получения сополимг.роп
.% с)>!) Т ит >„— т,=;:.: " ";-".си)4 б)>б:;>(с>т>-.:-"-; (":: — >
О П И С А Н И Е 4059IG
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
СОюз Сс Ретски):
Социалистических
РЕС((УбЛИК
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
В ависи мое OT авт, свпдстсльстг а №
Заявлено 17.V.(971 (№ 1658560/23-5) М. 1>,л. С 08f 19/20
С 08(1/09
Г II (>1(ГО(Дtlll(1111()М 3((ЯВКИ № (осударственио(й комитет
Совета Министров СССР оо делам >>аоСРетеиий и откр((тий
11J) l(«() tlT(т--Оиу(>лик«ив(гс) 05.Х1,(973. В(«ллегспи № 45
X,f(J(Г)78.7Г)5(088.8) J(;1TB О !у«, (tt(<(.папи)f o(l l(O3f(11 1 2Ы (!. 1,97 1
Л вторы
II3«t) ()(Т(I I II Я
С. Г. 1>ottpapelJI:o и Л. Ф. 11икол:Icl (<(!.>п(иииский пол>кгехи(шеский IlflcTII i óò
3B fI вите.>(!
Спп(".ОГ) ПОЛУ 1Г IIH, 1 J(;OIIOJIIIMI)PAI) с>-1 (- — -) т! !. >I> ,ч, 0=C — (2jI—
;,>
t JJ -с H. Из()(>рс"(с>ппс от!ц)сится к си«собу получения сополимеров иа ociloB "(-BI(I(EIлимидов дикарбоиовых кислот и дивииилбепзола.
H3BCCTCII способ EIOJI>, ICI(((f1 COI!O,>III ICJ)OB путем oil«лиме()t(3clltl(11 Х-вш(плимидов ди- ">
i Недостатком известного способа является 10 пеобходимость добавления беитопита к поливиниловому спирту, чтобы обеспечить устойчивость дисперсии в процессе сополимеризации. С целью получеиия сополимеров в виде 15 гранул регулируемого размера, пригодных для et(I(le33»o»oooiteJ(t!htx смол, и уирощеиия fcxtJoлопш процесса предлагается в качестве дисисргатора использовать калиевую соль поли-N-випиламидояптариой кислоты. 20 Мол яриое соотношение между N-винилимидами дикарбоиовых кислот и дивипилбспзолом составляет 100: 2 — 10. Суспепзиоппую сополимеризацию проводят в присутствии радикального lt!(((it)faтора, 2., например 0,3 — 1% перекиси бспзоила (от смеси моиомсров). В качестве регулятора сополимеризации применяют 1 — 7 вес. ч. дихлорэтапа или 5 — 10 вес. ч. чстыреххлористо-! о углерода I(a 100 все. ч. смеси моиомсров. 30 Темп(рт! гера реакции 60 — 95 С; продолжите lhl(ocTh 7 — 20 >(ас в завпси ности от Tcl>f(tcратуры. Степсиь превращения 85 — 98%. Сопя Itti сры N-Bit!Ill>ltt((JI(lt«l) двухосповиых «»гаl! I l(скиx кислот If, (It(>1!»>13(>ñпзол > имсI и) г (i!«р)lулу: где л=-90 92 и f(7= — 2 — -10 B каждых!00 звеньях o()«Jix мои«мер«в; Г 4=-С<>11,—; — -(С!1 )е--, — С„1(>о (1 др. П«слс coltoлпмсрпзации граиулы coll«.alt:>(СJ) и «1 (() II >I BT()OI)hi!)3 (ОТ, ИРОМ Ы ВаЮТ ВОД«й, И(1 гретой до 50 — 70 С, сушат при 40 — 50 С и экстрагиру!от кипящим хлороформом или мсти Icllxлоридом. Полученные граиулы диаметром 05 — 3 .1(>(содержат 70--90% целевой с(>ракции. П р 11 f>l с () 1. В с ск:(я и и ый (>с;I ктор, си (1(>iJ 405910 Составитель О. Рокачевская Pe;t,;tt;тор T. Шарганова Текред А. Камышникова Корректор О. Тюрина Закай 6GS/19 Ипд, ¹ 232 Тираж 55l Подписное III!ИIIП!1 Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам ивобретеиий1 и открытий Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5 Мплояросланопкая Го))оаскпя Tttttot t) ltI)ttB Епл)жоеоГО облпстноГО ))рронаонпя пнд)топ)стп, поппгрпфпп н книжной торговли (5 мол. %) дивипилбеизола, 6% (от смеси моиомеров) дихлорэтаиа и 1% перекиси беизоила. Через 30 — 60 сек добавляю1 нагретый до 80 С 0,04%-иый раствор калиевой соли поли-Х-виипламидояитариой кислоты Отношение водной фазы к масляной 1: 3. Проводят сополимеризацию при 80 С в течеиие 10 — 12 час, охлаждают, фильтруют, промывают граиулы водой) подсушивают, экстрагируют кипящим метилеихлoридом или хлороформом и сушат при 50 — 70 С/20 — 50 л.и. Выход coHoëèìåðà 98 — 99%. Сополимер представляет собой бесцветные граиулы диаметром 0,8 — 3,0 лл. П р и м ер 2. Проводят сополимеризацпю, как в примере 1, по в реакпиоипу1о смесь добавляют 8% (от веса смеси моиомеров) телогена — четыреххлористого углерода. Время реакции 20 час. Выход сополимера 85— 95%. Пример 3. Получают те же граиулы, что и в примерах 1 и 2, но добавляют 1% бетонита к водной фазе. Пример 4. Как в примере 1, 20 г вииилфталимида нагревают до 90 С, расплавляют при перемешиваиии, добавляют 1,25 г дивииилбеизола, 1 лл дихлорэтаиа и 0,1 г перекиси беизоила. Через 30 — 60 сея добавляют 60 дсл нагретой до 90 С дистиллированной воды, содержащей 01% калиевой соли поли-N-виии.памидояитарпой кислоты. Время сополимеризации 7 — 8 час при 93 — 95 С. После охлаждения отфильтровывают гранулы, промывают их теплой водой, экстрагируют метилеихлоридом, сушат при 50 — 60 С/5— 15 лл. Сополимер представляет собой светло-желтые прозрачные граиулы диаметром 0,7 — 3 лл. Пример 5. Процесс проводят апалогичио примеру 4, ио в качестве моиомера используют tN-винил-quc-гексагидрофталимид. Время соиолимеризации 7 — 8 час ири 80 С. Сополичер выделяют, как в примере 4, и сушат, Выход 95%. Получают светло-желтые прозрачные гранулы диаметром 0,5 — 3 лсзс. Пример 6. Процесс проводят аиалогичио примерам 4 и 5, Ilo в качестве моиомера б используют N1-вииилиафталичид и сополимеризацию проводят при 90 С в течение 10— 12 час. Выход сополимера 85%. Сополимер представляет собой светло-желтые прозрачные граиулы диаметром 0,5 — 1 1с,рс. 10 П р и м ер 7. Как в примере 4, используя в качестве моно»cpa N-винил-с1ис-1, 2, 3, 6тетрагидрофталимид и проводя сополимеризацию при 95 С в течение 12 час, получают светло-желтые прозрачные граиулы диаметром 0,5 — 3 лл. Выход сополимера 90//и. 15) П р им ер 8. Аналогично примеру 4, используя в качестве моиомера N-винил-4-метил-ссссс-1,.2, 3, 6-тетрагидрофталимид и проводя сополимеризацию в течение 16 час при 90 С, с выходом 85% получают светло-жел20 тые прозрачиые граиулы диаметром 0,5— 2 лл. П р» е р 9. Проводя сополимеризацию аиалогичио примерам 4 и 8, ио используя в качестве моиомера N-винил-4, 5-диметил-quc2,= 1, 2, 3, 6-тетрагидрофталимпд,в течение !6— 17 час прп 90 С с выходом 85% получают светло-желтыс прозрачные граиулы диаметром 0,5 — 2 лл. 30 Предмет изооретеиия Способ получения сополимеров N-винилимидов дикарбоиовых кислот и дивииилбеизола путем их радикальной соиолимеризации 35 в водной суспензии в присутствии телогеио 3 и диспергатора, <пличаюсцссссся тем, что, с целью получения соиолимеров в виде гранул регулируемого размера, пригодных для синтеза иоиообмепиых смол, и упрощения техио40 лопш процесса, в качестве диспергатора используют калиевую соль поли-Х-виш1лампдо5!1!Та р по и кислоты.
