Способ получения олигоси.локсанов
ОЛ ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Союз Советских
Сос(иалисти((еских
Республик,.,," у "@
>(фф е:<((3;llrIIclr ihIo(. с)т я Вт. спиде Гс. !исти(1 ¹
Кл. С 08 3!/О!)
С 08,> 3(/l(i. 1;(явл<ч!О !)(>.Н.(972 (¹ !782Ч8<)/>3- >) с ири Ol,till((< ип< м заявки №
Государственный ко(<итет
Совета Министров СССР по делак(изооретений н открытий
Г1риоритст—
Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллстс(п ¹ 45
1 (Дат(! Опубликования 01(IIc31(I(ll 2, ).111. (!)74, УДК 678.84(088.8) <) ВТОРЫ
ir <обретения
В. В. Зверев, С. Г. I);Ic(oi М. В. Соболевский! В я (п>1ггсл!> СПОСОБ ПОЛУ 11-:НИЯ ОЛИГОСИЛОКСАНОВ! 11 "0 -S Г 34 I .)Бi От<в R" т 3 RÐH „(Изобретение отиосится к способу получеIII1H олигосилоксапов, которые могут быть ис-! к>льзовяпы в качестве ((pi(<>op(1(ii масел и основы 1 Извсстси способ получсиия олигооргапосилокса!юв каталитичсской перегруппировкой смеси оргяпосилоксаиoв, например продуктов п(дролиза оргяиохлорсилапов, в присутствии кислого катализатора. С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается для каталитической перегруппировки использовать смесь а, о>-диалI R — метпл, этил; m=0 — 25; и=--1 — 250. Из катализаторов могут быть испо.оьзс>вяИ Ы СС .Pl( IH ИЛ(l СО !HI(cl H К((СЛОТЯ, СИЛ bl(01 ДЛ Я Р С Г >t Л 1! P 0 В 3 И 11 H К! 0. C К У Л и Р 11 0 1 О В С С (1 11 реакциовиу!О смесь Вводят гс ксямстилrj(lc(lлоксаи. П роду к Г 1:. l т я л и 1 I l сс к 0 !! и с р с Г р у и и и р 0 В 1< и (; рсктифицируют, <>зтоияя иизкoi<(lll>(1(1% 10 фр;(к! r1lIO> I I 3!I p3 I). 1>(Со(уlO СВОВ(1 и (1 r! Л ко(О. I и. 1, I В1>lдс . (Яют цслсВОЙ Ilpo>l>, к . Проl>сдсиис cll!1 тсза I!o предлагаемому сиосс)бу иозвс> IH<.".т практически исключить отходы. Пример !. В куб рс(<тификяцио(шой колонны эффективностью (5 — 20 т.т. загружают 100 г цизкомолекулярпой фракции гексаметилполидиметил- (метил (-три(1)торпропил)силоксаиа, т. кип. ниже 200 С/2 1(.1(, 250 !(.е 2> абсолютного этилового спирта и 1 я К011, 113IpcB3IoT до кипения и отбирают в тсчсиис 8 >(ас при 66 — 72 С азсотроп, представляющий смесь этилового спирта и тримстилэтоксисиляия. При повышсшш температуры в 30 к> (5>c (o 00 С <)т! Оп к>> l(pcl а к>,.405917 3 д4" S I 0} 1 5 В H R Si ОИ Гоставитеоь В. Комарова Ре,tàêòpð T. Шарганова Техред А. Камышникова Корректор Н. Аук Заказ 668110 Иа;ь ¹ 232 Тираж 551 11одн:1сное ЦНР1ИПИ 1 осударс! в, нного комитета Г овста Министров CCCÐ :t огкрытий ио делам изобретений Москва, Ж-.З5, Раугиская иао., д. 4/5 tяяояросаоснцкяя сороасяяя тияог1ии1.ия Карта!ского областного $иряI 7I ppé p::, tplсяьстя, ио. аграфии II kpp, å oи тоосояаи бового остатка, содержащего --5% триметилсилоксизвеиьсв, перемешивают 6 час в трехгорлой колбе с мешалкой, обратным холо:Ièëbltèêoì и термометром в присутствии 5 вес. % 90%-иой серной кислоты ири 20 — 25 С до достижеиия вязкости продукта 60 cct. Выход 80% Продукт отчывают от серной кис10!1>! дВОйиым llo 111 ccòÂoì ВОды, мас:!яиистый слой нейтрализуют содой (1 вес. %), высушивают хлористым калы1ием и отфильтровывают. Получают 70 г (70% ) масляииСтой жиДкоСти, кото1Эч10 p33fotttIIOT В колос 1(:!яйзеиа ири 2 лья. Выход первой фракции (до 200 С/2 11.1!) 30%, выход целевого иро;1уtiT3 56% (OT IIC O IIIOI O Cbtp bent), 135131 101 cc1, мол. вес 3780. Найдено, ", Si 25; Г 20,4. 1I р и м е р 2. Проводят процесс, как в примере 1, в присутствии 0,5 г 50%-иой 11С10„ в качестве катализатора. Гексах!ет!1лдисилокcatt добавляют из расчета содержания 5% тримсп!лсилоксизвеиьсв в продукте. Выход 56%. Оставшиеся легколетучис фракции возвращают иа повторную обработку. Выход це tet ot o иро 1 кTa может obtT< довс Iet t Io 94% . Пример 3. Проводят каталитическое расщепление, как в примере 2. Выделеииый кубовой остаток смецшвают с гексаметилдисилоксаиом (из расчета 5% содержания триметилсилоксизвеиьев) и ирокачивают дозировочи!.!л1 иасосот! через колонку, заиолиеииую 10 г катиоиита АУ-23, Температура реакции 95 С. Вязкость иолучсииого продукта 60 ссг. БЫДЕЛЕ1ШЕ ПРОДУКта ПРОВОДЯТ а11аЛОГИс1ИО примеру 1. Пре:1мст изобретеиия Способ иолучеиия олигосилоксаиов каталитической иерегрушшровкой смеси оргаиоси1О локсаиов в присутствии кислого катализатора, отл!а!ато1!(ийся тем, что, с целью увеличсиия выхода целевого продукта, ис!тользуют счесь моиоалкоксиоргаиосилоксаиов общей форчулы 15 и диалкоксиоргаиосилоксаиов общей формулы где Rt — R5 — одииаковые или разные заме30 tncttttt te или иезамещеииые алкилы, феиил; 1св — метил, атил; IT!=-0 — 25; п=1 — 250.
